Способ получения ароматических оксиальдегидов Советский патент 1957 года по МПК C07C47/58 C07C45/45 

Предметом изобретения является способ получения ароматических оксиальдегидов В кислой среде из фенолов и их производных, формальдегида или веществ eio замещающих и нитросоеди}1ения В присутствии катализатора.

Предлагаемый способ позволяет улучииггь ВЫХОД продукта и уменьшить объем реакционной массы. Это достигается тем, что В качестве растворителя ВВОДЯТ уксусную кислоту, а в качестве катализатора однохлористую медь.

П р 11 мер 1.

10.0 кг тваякола и 4 кг З0,ь-ното формалина одновременно в виде эмульсии или раздельно при температуре 40-41 В течение 4-7 часов приливают к смеси из СОЛЯНОКИСЛОГО нитрозодиметиланилииа, получе1П10го из 4,9 кг диметиланилина, 100 г хлористой меди (или 30-40 г стружек меди, латуни или бронзы), 20 кг 28%-ной соляной кислоты и 6 кг уксусного ангидрида. После окончания реакции извлекают ванилин известными способами. При экстракции ванилина бензолом из остатка извлекают уксусную кислоту ПОДХОДЯП1ИМ растворителем и.пи отгоняют; при извлечении без бензола (мелом) фильтрат-, содержащий уксуснокислый кальций, выпаривают

досуха и после добавления к остатку серной кислоты отгоняют уксусную кислоту, возвраи|,аемую в новый процесс.

Уксусную кислоту ОТГОНЯЮТ совместно с хлористым водородом, вследствие чего при возвращении ее в производство возникает дополнительная экономия соляной кислоты.

В данном случае соляную кислоту или хлористый водород добавляют при НОВОЙ загрузке после анализа.

Пример 2.

10,5 кг гуэтола и 2,2 кг уротропина, растворенного в 4,5 л воды при температуре 40-42 , при перемещивании одновременно или раздельно в течение часов приливают к смеси из СОЛЯНОКИСЛОГО нитрозодиметиланилина, полученного из 4,9 кг диметиланилина, 21 кг 30о-ной соляной кислоты, 12 кг 50 о-ной молочной кислоты и 100 г однохлористой меди. После окончания реакции извлекают ванилин известными способами.

Пример 3.

Влажный солянокислый нитрозодиметиланил1Н1, полученный из 4,9 кг диметилаиилипп, смешивают с 110 г однохлористой меди, 15 кг уксусного ангидрида или 20 кг 80 о-ной уксусной кислоты, насыщенной 6 кг хлористого водорода, затем в см-есь при температуре 35-45 в течение 5 - 8 часов приливают холодный раствор IQкг гваякола с 8 кг 30 о-ного фор1малина,растворенных в 3 кг ледяной уксусной кислоты или ангидрида. Можно также насытить уксусную кислоту 3 кг хлористого водорода, а остальное количество вводить в смесь в течение всего приливания гваяколового раствора. Гваяколовый раствор можно приливать тонкой струей непрерывно или периодически малыми порциями.

Ванилин извлекают известны.и.| способами и регенерируют кислоты.

П р е д .м е т- и з о б р е т е н и я

Способ получения ароматических oj;сиальдегидов из фенолов и их производных, формальдегида или веществ его заменяющих и нитрозосоединения в кислой среде в присутствии катализатора, о т л и ч а ю н; и и с я тем, что, с целью улучншния выхода и уменьшения объема реакционной массы, процесс проводят в присутствии уксусной кислоты и однохлористой меди, как катализатора.