Способ получения бензолсульфоната триметилфурфуриламмония Советский патент 1951 года по МПК C07D307/73 

е лля 1ет ;л1 ов;;:- ия фуриП::пл;1М иов 1одн:;пл че - 1 н иплисгого тр 11л:етл, рс|)ур;;. ммос ого СП,, с и.) ласхолуетс ; лопогостокщнп и лесри и тиый иод.

НИЯ П::; :об П(,1учен1 51 бе;;золсульфоната трпметн.чфурГ1о-лл:::-г:е:м-:1 с:то ст по, учать исгиггюскоппчный iipena;:iaT три|Ьури;:а:.:лК) ИОГ БОЛ:: л1ст:;лфурфур i без применения до;)огосто;и11.ег() }1олисгого лЮт; ..

(тлпч1 те

осооенность спосооа состоит в TONU что на 1р;-рФурастворе чтлекис.того калия ;icikTByiCT мети.тиным

ОИЛЙлП в и: .-хжислот -:.

Д.чя .иести,тегП1я способа подвергают фурфурнламин исчерпызр,с:лех мети п-грованиЮ л1ет|1лов1з1м эфиром бекзо.тсульфокислоты 3 волиоГг в присутствии тлекислого калия. Реакционную массу полнсогают очистке и высушиванию известными eтoлa Пi. После этого ост;;то;-; экстрагирхлот смесью 1 части зтанола и 4 чаете ; бутиацетата к извлекают чистыГ) бензолсульфонат тр1 метилфурфури.::;ммон и я.

П р и м е р. В стеклянным сосуд с мешалкой, repMONieTpoM и водяной баней помещают 97 г фурфуриламина и раствор 138 г уг.-екислого калия в i, 4 л воды.

К полученному раствору при размешивани мешалко и охлаждении на водяной бане прибавляют по каплям 516 г метилового (}ира бе113олеульфок11слоты( поддерживая температуру внутри м.т:сы 20-25°. Затем выдерживают 1 час при размешивании и комнатно температуре, повышают температуру до 50° и снова дают выдержку в течениеi -1,5 часа. Свобо.1ные .амины из реакционно смеси отгоняют паром: до нейтрал1зНО| 1 на. лакмус .-реакции конденсата, следя за тем, чтобы реак1и1я Bi yTpit массы была устойч во щелочноГ; на лакмус. Остаток после отгонки паром обесцвечивают активированны.м, углем (15 г, фильтрат упаривают досу.ха сначала n::i: атмосферном, давлении, а;

:затем в вакууме, и сухую слгесь солеи сушат з закуум-зь;с;:ка7С-;: г ю постояино,го веса. Сухой остаток (600 с-) измельчают з ступке и перекристаллизовывают из 1 л спирта с бутил ацетатом, взяг:-;:х в отношег. 1:4, при пагревании па горячей водяной бапе. 1 орячи:: раетзор отсасывают от соле11 (бепзолсульфокислый калий), после чего из фильтрата при охлаждении кристаллиззется беизолсульфонат триметилфурфуриламлюния. Собраипый осадок после отсасызакп-л от растзооитгля сушат в сушильном игкафу при тел нерату)е 100. Выход продукта 148-150 с или 50% от теоретически возможного количества, считая на исходный фурфуриламин.

Бепзолсульфонат триметилфурфурила.ммония-твердое ристаллическое вепдесфво белого пвета, со елабым специфичным запахом и температурой плавленпя 133-IS-f. On хорошо растворим з воде и спирте и нерастворим в этиловом зфи1)е и сложных эфиргх. Устойчив при хранении па воздухе, пегигроскопичен.

П р е д м е т п з о б р е т е н и я

Способ получения беизолсульфоната трнметилфурфу рил аммония, о тл и ч а ю щ п и с я тем, что на фурфуриламик в водном растворе углекислого калия действуют метиловым эфиром бензолсульоюкислоты, а из реакционной массы после очистки и высушивания произведенных известными способами извлекают бензолсульфона триметилфурфуриламмонпя смесью этанола п бутилацетата.