Предметом изобретения является способ получения 6-аминоанабазина путем аминирования анабазииа амидо.м натрия.
В известных способах пол чения 6-аминоанабазина сначала разделяют смесь анабазпна и лунинина (например, при помопи азотистой кислоты), а затем синтезируют 6-амипоанабазин из полученного чистого анабазина и амида натрия.
Предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения 6-аминоапабазина путем исключения из него разделения алкалоидов и дает 1юзмож)ость увеличить выход продукта .
Особенность снособа заключается в том, что аминированию амидом натрия подвергают смесь анабазина и лупинина, а полученную в результате реакции смесь б-аминоанабазина и лупипииа разделяют одиократной вакуумной перегонкой.
Пример. В круглодоиную колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и мешалкой с ртутным затвором, помеп ают 50 г смеси алкалондов,, содержа1ней 40 г анабазина, 10 г лупинина, 30 г тщательно растертого амида натрия н 300 г свежсперегпанного диметилани.тина. Смесь в
течение 11 часов нагревают нрн перемешивании на масляной бане: первые 5 часов при температуре банн 130-135° н последуюнще 6 часов при температуре 140-145°. По око(чанпи реакции с.месь )азлагают ледяиой водой и извлекают эфиром. Эфирный раствор прокаленным поташом, эфир отгоняют и остаток подвергают вакуум-перегонке.
До температуры 100 (прн 7 мм остаточного давления) перегоняется ди метила НИЛ ИИ, от 100 до 140° (при 7 мм остаточного давления) перегоняется лупинин -- 6,8 г. от 180 до 200 (прн 7 мм остаточного давлеН1гя) перегоняется аминоанабазин -- 18,2 г. После перекрпсталлпзании из толуола получается 15,2 г аминоанабазина (температура, плавления 109) н из толуольиого маточного раствора - 2 г лунинина.
Следовате,т15но, обшее количество .тупиннна (температура п.тавления 68°) состав.чяет 8,8 г. Кроме того, остается 3,8 г не воп едшего R )еакцию анабазина и получается 11 г c.roлиcтoгo кубового остатка.
11 р е д мет изобретен н я
Способ получения 6-аминоа {абазина путем амнниро15апия анабазина амидом натрия, о т л и ч а ю гп и й.о 99899- 2 -
с я тем, что, с ц&аью упрощенияполученную в результате реакции
способа п увеличения выхода, ами-смесь 6-аминоанабазина и лупинина
нированию амидом натрия подвер-разделяют однократной вакзумной
гают смесь анабазина и лупинина, аперегонкой.
