Способ получения сульфаниламида Советский патент 1945 года по МПК C07C303/38 C07C311/39 

Применяемый в настоящее время способ получения белого стрептоцида (сульфаниламида) состоит из следующих операций; ацетилирование анйлина уксусным ангидридом или концентрированной уксусной кислотой, сульфирование ацетанилида хлоргульфоновой кислотой, амидироЕание пара-ацетиламияобеизолсульфохлсрида водным аммиаком и омыление ацетил-сульфаниламида нагреванием с кислотой или щелочью. Этот метод требует при1мен1ения дефи,цитного уксусного ангидрида или концентрированной уксусной кислоты, которые практически не представляется возможным регенери ровать, так как в результате омылек.ия ацетил-сульфамида получается Вбсьма разбавленвая уксусная кислота или ее соль.

Применение на некоторых заводах муравьиной кислоты вместо уксусной iB этом отношении ничего не меняет.

Авто-ром настоящего изобретения устанювлено, что вместо уксусного ангидрида или уксусной кислоты можно пользоваться фталевым ангидридом ИЛИ фталевой кислотой.

При этом оказалось, что пред.к1гае.мый .способ получения стрептоцида через фталанил обладает некоторыми преимущ ства1ми по сравнению с обычным способом. Фталолирозание анилина проходит с почти количественным выходом посредством «агревания эквимолекулярной смеси гни.пина и фталевого ангидрида (иЛИ фталевой кислоты) в течение 30-40 минут до полного расплавления массы (210-250°). Получающийся при1 этом фталанил не требует ни очистки, «и высушивания и может быть н.епос,редственно после охлаждения № измельчания подвергнут сульфированию хлорсульфоноЕой кислотой. Две последние операции - амидирование и омыление - проводятся по этому способу ,в одну фазу. Для этого влажный осадок сульфохлори,да нагревается с концентрированным аммиаком до полного растворения. Из полученного аммиачного раствора гюсле фильтрования от механических загрязнений выкристаллизовывается по охлаждении чистый стрептоцид. После отделения стрептоцида и подкисления фильтрата из раствора выпадает осадок фталегой кислоты, которая таким образом регенерируется и может быть возвращена в производственный цикл.

Пример. Смесь 100 :г фталевого антидрида (или 112 г фтале}5ой ки1глоты) с 62 г анилина нагревают до 210-250° и выдерживают при этой температуре 30-40 минут до полного расллавлеяня и прекращения реакции: Полученный фталанид (140 г) после квмельчения вносят R 300 г хлорсулъфоновой кислоты при 45 - 50°, перемещивают при этой температурэ.О минут и затем такое же;:чвремя , выдерживают при .- ЖиД1 сз охл1а1Ждают, -цыл ивaют-Jнa. отфильтровывают выпавщий осадок сульфохлорида. Влажный промытый водой осадок кипятят с 1100-1200 г водного аммиака () до полного расткорения осадка (30-40 минут). Горячий раствор фильтруют от .механических загрязнений и охлаждают. Выделяется 55 г белого стрептоцида с температурой шгав./1ения i64- 165°.

Фильтрат после отделения стрептоцида подкисляют серной кислютой и отфильтровывают выделИ|Вщуюся фтале:вую кислоту, которая может быть использована для получения фталанила.

Предмет и з о б е т е н и я

1.Способ получения сульфаниламида, отличающийся тем, что на фталанил действуют хлорсул ьфоновой кислотой и Полученный фталанилсульфохлорид одиивременно амидяруют и омыляют нагреванием с концентрированным во|ДныГ( (М.

2.Прием выполнения способа пс;п. 1, отличающийся тем, что фталевую -кислоту, содержащуюся а .маточнике НОСле отделения сульфаниламида, выделяют подкислением раствора и используют в том же процессе.