Способ очистки плавиковой кислоты Советский патент 1982 года по МПК C01B7/19 

- .-

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к. очистке фтористоводородной кислоты от соединений кремния.

Известен способ очистки плавиковой кислоты от кремниевых соединений путем обработки ее соединениями натрия с последуйщим отстаиванием и :фильтрацией осадка 1.

Недостатком известного способа является низкая скорость отстаивания и фильтрации при очистке кислоты с содержанием кремнефтористоводородной .кислоты 10-25%.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ о иctки плавиковой кислоты, содержащей 2-ТО кремнефтористоводородной кислоты, путем обработки ее содой с последующим отстаиванием осадка и отделением его от раствора фильтрацией.

В реактор поступает неочищенная плавиковая кислота и необходимое

ДЛЯ ее очистки количество раствора кальцинированнойСОДЫ с концентрацией г/л Na(iCp3. Между крем;нефтористоводородной кислотой НлЗ i 1 и содой идет реакция с ббразованйем кремнёфтористого натрия (наименее растворимого из натриевых солей этой кислоты);

, NaoCO

« + Н,0

10

Очистку ведут так, чтобы осадить наиболее полно кремнефтористоводородную кислоту и нейтрализовать фтористоводородную кислоту. Содержание

15 , в очищенной кислоте должно быть не выше 1. Пульпа, состоящая из очищенной плавиковой кислоты и кремнёфтористого натрия, с соотношением ж:т а 20:1 из реактора поступа20ет в сгуститель,, где отстаивается и сгущается. Осадок кремнёфтористого натрия в виде сгущенной пульпы с некоторым количеством плавиковой кислоты (с весовым отношением твердого к жидкому 0,6-0,8:1) направляются на фильтрацию для более полного удаления плавиковой кислоты. При очистке кислоты с низким содержанием кремнефтористоводородно кислоты (до 10%) образуются сравнительно крупные кристаллы кремнефтор того натрия, что наряду с малым содержанием твердого в пульпе (ж:т 2: i 20 :1 способствует довольно быстрому oTctaMBBHMro пульпы и фильтрации осадка. Полученная при этом очи щенная плавиковая кислота содержит незначительное кoличectвo твердой взвеси (0,5 л), а паста кремнефтористого натрия имеет низкое содержа ние очищенной кислоты. Потери фтора при этом минимальные, а качество фтористых солей, полученных из этой кислоты, высокое Г2. Недостатком этого способа являют ся низкие скорости отстаивания и фильтрации при очистке плавиковой кислоты, содержащей 10-25 кремнефтористоводородной кислоты, связанные с образованием более 13 мелкой фракции в осадке (0,5-3 мкм)°. Целью изобретения является повышение скоростей отстаивания и фильт рации при очистке плавиковой кислоты, содержащей 10-25% кремнефтористоводородной кислоты, за счет снижения мелкой фракции в осадке (0,5-3 мкм) до 4-5%. Поставленная цель достигается согл но описываемому способу очистки плави вой кислоты, заключающимся в обработк ее содой с последующим отстаиванием осадка и отделением его от раствора фильтрацией, перед обработкой содой в кислоту вводят кремнефт ристый натрий сначала до насыщения, а затем в количестве от веса пульпы. Сначала вводят измельченный крем нефтористый натрий до насыщения им раствора. Процесс насыщения зависит от исходной концентрации кислоты и температуры процесса. В диапазоне температур 40-65 и концентрации кремнефтористоводородной кислоты 20-30% растворимость кремнефтористо го натрия составляет 1,0-1,5%. Введение кремнефтористого натрия на первой стадии до пре;дела растворимости предотвращает образование большого количества центров кристал лизации и измельчение осадка. Добавка кремнефтористого натрия на первой стадии меньше 1,0% не позволяет достичь полного насыщения pactaopa и это вызывает дополнительное растворение к(эемнефтористого натрия, вводимого на второй стадии, и приводит к образованию мелкого осадка. Добавка кремнефтористо.го натрия на первой стадии более 1,5% перенасыщает раствор, что приводит к образованию мелкокристаллических центров осаждения, что в конечном итоге вызывает образование мелкокристаллической структуры осадка кремнефтористого натрия из кислоты. На второй стадии вводят дополнительное количество твердого кремнефтористого натрия - от веса пульпы, т.е. такого количества, чтобы обеспечить необходимую поверхность для осаждения образующегося при дальнейшей очистке кислоты осадка и для сокращения продолжительности кpиcтaллизaц lи образующегося осадка. Введенный на этой стадии в насыщенный по этой соли раствор кислот кремнефтористый натрий не подвергается процессу растворения, размеры его кристаллов сохраняются и на их поверхности осаждается образующийся при дальнейшей очистке кремнефтористый натрий. Добавка кремнефтористого натрия на второй стадии менее 15% не обеспечивает необходимую поверхность для осаждения кремнефтористого натрия из кислоты. При добавке более 20% происходит мелкоструктурная кристаллизация осадка, что ведет к ухудшению дальнейшего отстаивания. При очистке кислоты содой образующийся кремнефтористый натрий осаждается на поверхности кристаллов, введенных на второй стадии, создавая крупные кристаллы. Получаемый крупнокристаллический осадок быстро отстаивается и легко фильтруется. Содержание твердого в сливе после сгущения, т.е. в очищенной плавиковой кислоте, находится на уровне существующих норм, установленных для кислот, идущих на варку фтористых солей (0,5 г/л). Пример. При очистке грязной плавиковой кислоты состава, %: HF 25; 25, ее подвергают предварительной обработке кремнефтористым натрием. Перед подачей в указанную кислоту очищающего реагента (соды)