Способ получения синтетических смол Советский патент 1951 года по МПК C08G12/26 C08G16/00 

Предлагается способ получения синтетическпх смэл из пиридиновых оснований и альдегидов. Известны способы получения синтетических смол конденсацией пиридиновых оснований, кипящих при 169-237°, с альдегидами (например, формальдегидом) в присутствии кислых или щелочных катализаторов.

Предлагаемый способ получения синтетических смол отличается от известных тем, что в качестве альдегида применяют фурфурол, который конденсируют с пиридиновыми основаниями известными способами.

Пример. Берут 16, 6 г фракции пиридиновых оснований, выкипающих при 180-200°, с уд. в. 0,9930 п 1,4997; 19,74 г фурфурола свежеперегнанного температ фой кипения 160-162° и 4,32 г азотной кислоты удельного веса 1,37. Сначала в пиридиновые основания постепенно добавляют азотную кислоту. При этом температура смеси поднимается до 48°. Через 5 мин. по частям добавляют фурфурол. При добавлении фурфурола температура поднимается сначала до 52°, затем падет до 38°. Реакционную смесь в колбе с обратным холодильником ставят на кипящую водяную баню на 3 часа. Первоначальная смесь имела рубиново-красный цвет и глицерино-подобную консистенцию. После выдержки на водяной бане образуется смола черного цвета, по консистенции напоминающая тесто.Горячую смолу отмывают в воде, имеющей 90°, путем разминания ее. После этого смолу слоем 0,5 см высушивают в сушильном шкафу при 100° в течение 1 часа. Когда сушка подходит к концу, смола вытягивается в тонкие нити до 90 см длиной. После сущки смола на воздухе при 20° становится твердой и ее растирают в порошок. Вес сухой смолы - 18,6 г. В расчете на взятые в реакцию пиридиновые основания это составляет 112%.

Полученная смола имеет черный с красноватым оттенком цвет, удельный вес ее 0,98, температура размягчения в капилляре 86°, температура плавления в капилляре 109°, скорость полимеризации - смола

застывает коркой при 160° через 3 мин. 30 сек., но при этом она остается растворимой в холодных анилине и фурфуроле. После выдерживания смолы при 160° в TeiteHiie 20 мин. она становится нерастворимой в холодных анилине и фурфуроле, но частично растворимой в кипящих. После выдержки ее при 160° в течение 49 мин. от начала опыта смола становится нерастворимой в кипяш,их анилине и фурфуроле. Следовательно, смола относится Ктрупне термореактивных. Она растворима в фурфуроле, анилине, нитробензоле, ацетоне и бромистом этилене и нерастворима в воде, бензине, спирте и бензоле.

Химический анализ смолы

Анализ раствора, в который были опущены кубики из смолы, был произведен через 5 суток.

Описываемый способ позволяет получать смолы, пригодные для лаков и пластмасс, используя сравнительно дешевые продукты.

Предмет изобретения

Способ получения сиптетических смол из пиридиновых оснований и альдегидов, отличающийся тем, что в качестве альдегида применяют фурфурол, который конденсируют с пиридиновыми основаниями известными способами.