Способ контроля качества спекания (его варианты) Советский патент 1982 года по МПК G01N27/18 B22F3/10 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к спосо бам контроля качества спекания, и может быть использовано в, порошковой металлургии, а также в отраслях промышленности, производящих искусственный графит. Известен способ контроля качества спекания твердых тел путем измерения их физико-механических характеристик (прочность при растяжении, . изгибе) 1 . Недостаток известного способа заключается в необходимости разрушения материала при исследовании. Использование этого способа для контроля качества спекания приводит, во-первых к уменьшению выхода годной продукций и,, во-вторых, к снижению надежности контроля из-за невозможности пошт тучного испытания изделий. Кроме того при низкой механической прочности частиц разрушение тела происходит не по границе раздела,а по самим частицам,такйм образом,прочность не характеризует качество спекания. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ контроля качества спекания электропроводящих тел путем измерения удельной электропроводности тела (6). При этом качество спекания оценивается по степени совершенства электрических кон- . тактов между спекаемыми частицами, определяемой из выражения, главным членом Которого является отношение (Эт/бд, где 6т - удельная электропроводность тела, 6о- удельная электропроводность вещества 2. Недостатком известного способа является низкая точность определения качества спекания. Это связано с тем, что удельная электропроводность спекаемого вещества 6о, принятая за постоянную величину, на самом деле может значительно изменять ся в зависимости от условий спекания и химического состава исходных порошков. Кроме того, способ имеет огранич ное применение, так как при его использовании нельзя сравнить качеств спекания порошков, содержащих разно количество легирующих примесей. При получении углеродных материалов структура графита (и, следовательно электропроводность вещества) формир ётся в процессе нагрева и существен но определяется конечной температурой и другими технологическими факторами. Поэтому электропроводность вещества может варьироваться в широких пределах и для определения качества спекания должна быть и мерена специально. Цель изобретения - повышение точ ности и расширение технологических возможностейспособа контроля к чества спекания, преимущественно электропроводящих материалов. Для достижения поставленной цели в способе контроля качества спекания (его вариантах) , преимущественно электропроводящих материалов, включающем измерение электропроводности спекаемого изделия, в процесс измерения дополнительно определяют концентрацию и подвижность нocиJeлей заряда и контроль качества проводя по коэффициенту связности формул где 6-f - электропроводность спекаемого изделия; е - заряд электрона; п - кбнцентрация носителей заряда; J - подвижность носителей заряда. Второй вариант тспособа контроля качества спекания, включающий измерение электропроводности спекаемого изделия, предусматривает дополнительное определение удельного эле тросопротивления в магнитном поле и контроль качества проводят по коэффициенту связности Kj по формуле

А-6т-Н

К,

VM

где А - коэффициент, зависящий от

температуры измерения; - электропроводность спекаемого изделия;

еп|

- электропроводность изделия ; - заряд электрона; Н. - напряженность магнитного поля; М - магнитосопротивление. Таким образом, в предлагаемом способе вместо справочной величины электропроводности вещества оиспользуется электропроводность вещества реального, спеченного объекта с учетом степени совершенства кристаллической решетки, возможного легирования примесями в процессе спекания и т.Дс Для определения величины Kj,2 необходимо вместе с удельной электропроводностью измерить независимыми методами концентрацию и подвижность носителей заряда, величина которой определяется дефектностью кристаллической решетки материала Средняя подвижность носителей заряда может быть измерена различными методами, В некоторых случаях, например в графитах, определение подвижности возможно путем измерения магнитосопротивления тела при некоторой напряженности магнитного поля Н Способ осуществляется следующим образом. Первый вариант. Берут заготовки размером 20x20x100 мм, полученные спеканием при композиции, сос тоящей из 80 мас. прокалрбнного нефтяного кокса КНПС (ГОСТ 22898-78) и 20 мас. каменноугольного пека (ГОСТ 10200-73) . На заготовках измеряют удельное электросопротивление Р, прочность на изгиб F, магнитосоп-; ротивление М сигнал электронного парамагнитного резонанса. Качество спекания оценивают по удельному электросопротивлению J (прототип) и коэффициенту связности (предлагаемый способ) , - концентрация носителей заряда, определяемая по интенсивности сигнала ЭПР J -цподвижность нocиteлeй заряда, определяемая из величины магнитосопротивлеиия и напряженности магнитного поля. Рассчитанные значения приведены в табл. 1. Из Ьопротивления удельного.элек тросопротивления и прочности материала можно сделать заключение об отсут ствии корреляции между удельным электросопротивлением.и прочностью (коэффициент корреляции 0,2). Коэффициент корреляции между коэффициентом связностью KI и прочностью 0,9. Та КИМ образом, с помощью предлагаемого способа более точно можно определить качество спекания. Второй вариант. Берут графитовые заготовки размером 20x20x100 мм, полученные спеканием при 2800 С ком- позиции, состоящей из 60 мас. нефтяного кокса (гост 2898-78) марки КНПС и kO мас. высокотемпературного каменноугольного пека (ГОСТ 1038-75J. Прочность (наизгиб) всех заготовок одинакова и составляет 430+20 кг/см Измеряют при комнатной температуре на заготовках удельное электросопротивление Р и магнитосопротивление М в магнитном поле напряженностью Ff 1,3 тесла. Качество спек;ания заготовок оценивают по удельному электросопротивлению Я (прототип и коэффициенту связности где Н - напряженность магнитного поля, - электропровбдность, М - магнитосопротивление, . коэффициент, в котором е 1,6-10 6,25-10 см Результаты определения сведены в габл. 2 I где/,К - удельное электросопротивление и коэффициент связности соответственно , Яср, К - среднее арифметическое . по всем заготовкам; Р - среднее квадратичное отклонениеV - вариационьй |й коэффициент, определяемый по формуле Таким образом, приведенные варианы показывают, что предлагаемый спооб позволяет повысить в 1,5 раза точность определения качества спекания и расширить возможности применения способаТаблица 1