Способ регенерации обводненного гликоля Советский патент 1987 года по МПК C10G21/28 C07C7/10 

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности и может быть использовано на предприятиях этой отрасли при получении ароматических растворителей каталитической переработкой бензиновых фракций, выкипающих в пределах 140-180°С, с последующим разделением продуктов переработки экстракцией с обводненными гликолями

Целью изобретения является повышение качества обводненного гликоля, возвращаемого на экстракцию, и увеличение выхода ароматического растворителя.

, П р и м е р 1 (сопоставительный) Экстрактный раствор, состоящий из 86 мас.% триэтиленгликОЛЯ (ТЭГ), 6,4 мас.% воды и 7,6 мас.% углеводородов, разделяют в ректификационной колонне при температуре верха (выход рисайкла) 105°С, температуре бокового погона (вывод экстракта) 125°С, температуре низа 160°С, давлении 1100 мм рт.ст. Количество тарелок в колонне 50 шт. Для создания азеотро- па с ароматикой дополнительно подают 4,6 мас.% воды.

В низу колонны получают триэтилен гликоль с содержанием 1,3 мас.% ароматических углеводородов и 7,0 мас.% воды.

Материальный баланс процесса при- „веден в табл. 1,.

Пример 2. Экстрактный раст вор состава, как в примере 1, разделяют ректификацией в 2 ступени. В первой ступени разделения режим выдерживают как в примере 1 и получают в низу колонны обводненньй ТЭГ с 7,0 мас.% воды и 1,3 мас.% ароматических углеводородов. Во второй ступени перегонку ведут в присутствии 1j5 мас.% парафиновой фракции с пределами выкипания 130-145°С, характеристика которой приведена в табл. 2.

Режим перегонки следукщий:

Температура,С: верха колонны бокового погона низа

Давление, мм рт.ст.

Число тарелок в

колонне, шт

Результаты приведены в табл.1 и 3.

Пример 3. 1000 г экстрактного раствора, содержащего 43 мас.% дизтиленгликоля (ДЭГ), 43 мас.% (ТЭГ 6,4 мас.% воды, 7,6 мас.% углеводо

130 142 150 500

50

to

и.

1301839 2

родов разделяют в ректификационных колоннах в две ступени. Режим перво ступени перегонки как в примере 1. Получают в низу колонны обводненную смесь гликолей (ДЭГ, ТЭГ) с содержанием 1,25 мас.% ароматических углеводородов и 7,0 мас.% воды, которая перегоняет во второй ступени в присутствии 2,3 мас.% нефтеновой фракции, выкипающей в пределах 142150°С, состав которой указан в табл. 2, при следующем режиме: Температура, °С:

верха колонны 135 бокового погона 147 низа155

Давление, мм рт.ст. 600 Полученные данные приведены в табл. 1 и 3.

Пример 4. 1000 г экстрактного раствора, содержащего 87 мас.% ДЭГ, 6,4 мас.% воды и 6,6 мас.% углеводородов, разделяют ректификацией в 2 ступени в колоннах, имеющих по 50 тарелок, при следующем режиме:

1-я ступень

2-я ступень

5

0

0

Температура, верха колонны бокового погона низа

Давление, мм рт.ст. Расход воды на создание азеотропа, мас.%

100

120

157

1100

3,5

140

149 155

700

Во второй ступени перегонку ведут в присутствии 2,8 мас.% парафинонаф- теновой фракции, выкипающей в пределах 132-154°С, состав которой указан в табл. 2. С низа колонны на первой ступени получают обводненный ДЭГ с 1,1 мас.% ароматических углеводородов, на второй - 0,05 мас.%. Результаты приведены в табл. 1, 3 и 4.

Пример 5. 1000 г экстрактного раствора состава, как в примере 1, подвергают двухступенчатой ректификации. Условия проведения первой

ступени ректификации как в примере 1. Получен ТЭГ с содержанием ароматических углеводородов 1,3 мас.% и воды 7,0 мас.%„ Во второй ступени разделение ведут в присутствии

3,0 мас,% парафинонафтеновой фракции (состав указан в табл. 2) с пределами выкипания lAO-ISO C.Режим разделения следующий: Температура, С:

верха колонны 142 бокового погона 154 низа160

Давление, мм рт.ст. 720 Результаты приведены в табл. 1и 3. Пример 6 (сопоставительный) 1000 г экстрактного раствора состава как в примере 1, подвергают двухступенчатой ректификации. Условия проведения первой ступени ректификации как в примере 1. Получен ТЭГ с содержанием ароматических углеводородов 1,3 мас.% и воды 7,0 мас.%.

Во второй ступени разделение веду в присутствии 1,8 мас.% парафинонаф- теновой фракции с пределами выкипания UO-UO C (см. табл. 2). Режим разделения следующий: Температура, °С:

верха колонны 142 бокового погона 150 низа160

Давление, мм рт.ст. 720 Результаты приведены в табл. 1и 3 Пример 7 (сопоставительный) 1000 г экстрактного раствора состава как в примере 1, подвергают двухступенчатой ректификации. Условия проведения ректификации на первой ступени как в примере 1.

Получают ТЭГ с содержа 1шем ароматических углеводородов 1,3 мас.% и воды 7,0 ма.с.%.

Во второй ступени разделение ведут в присутствии 1,4 мас.% нафтеновых фракций, выкипающих в пределах выкипания 140-170 С (табл. 2). Режим разделения следующий: . Температура, °С:

верха колонны 142

бокового погона 154

низа160

Давление, мм рт.ст. 700

Результаты приведены в табл. 1 и 3.

Пример 8. 1000 г экстрактного раствора состава, как в примере 1, подвергают двухступенчатой рек- тификйции.

Режим перегонки следующий:

емпература, °С:

верха колонныбокового погона низа

Давление, мм рт.ст. Расход воды на создание азеотропа, мае. %

1-я ступень

105

130 160

1100

4,8

2-я ступень

140

149 158

680

Во второй ступени перегонку ведут в присутствии 1,8 мас.% парафинонафтеновой фракции, выкипающей в пределах 145-160 С (табл. 2). С низа колонны на первой ступени получают экстрагент с 0,8 мас.% ароматических углеводородов, на второй ступени - 0,05 мас.%. Результаты приведены в табл. 1 и 3.

Формула изобретения

1. Способ регенерации обводненного гликоля, используемого в процессе выделения ароматического растворителя из продуктов каталитической переработки бензиновых фракций, выкипающих в пределах 140-180°С путем экстракции, включающий ректификацию выделенного экстрактного раствора в присутствии водяного пара с отбором обводненного гликоля в кубовом продукте, отличающийся тем, что, с целью повышения качества гликоля и увеличения выхода ароматического растворителя, кубовый продукт подвергают дополнительной, ректификации в присутствии 1,5-3,0 мас.% парафиновой и/или нафтеновой фракции, имеющей температуру начала кипения 130-150°С и конца кипения UO-ieo C, при остаточном давлении 500- 720 мм рт.ст. с отбором в дистилляте бензиновой фракции, отбором боковым погоном ароматического растворителя и отбором в кубовом продукте регенерированного обводненного гликоля

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при ректификации экстрактного раствора отбирают водный гликоль, содержащий О,8-1,3 мас.% ароматических углеводородов.

Взято

Экстрактный раствор , в т.ч.:

ТЭГ ДЭГ вода

парафино- + нафтеновые углеводороды

ароматика Получено Рисайкл, в т.ч.:

10001000100010001000100010001000

860860430-860860860860

-430870-- . 6464646464646464

1818181618181818

5858585058585858

3434352934343437

парафино- -н нафтеновые углеводороды18

ароматические углеводороды

Растворитель (ароматический)

Обврдненнный ДЭГ (ТЭГ),

в т.ч.:

ароматические углеводорода

вода

ТЭГ (ДЭГ) Взято

Обводненный ДЭГ (ТЭГ) 1-й ступени

18 18 18

18181618

16 16171316161619

30 30302730303032

936 936935944936936936931

12 12 11 10 12 12 12 7

64 64 64 64 64 64 64 64

860 860 860 870 860 860 860 860

936 935 944 936 936 936 931,

Таблица 1

18 18 18

Парафиновая и/или нафтеновая фракция

Получено

Компонент бензина, в т.ч.:

парафино- + нафтеновые углеводороды

ароматические углеводороды

Компонент растворите

Ароматические углеводороды

Очищенный ТЭГ (ДЭГ), в т.ч.: :

ароматические угл , водороды

вода

ТЭГ (ДЭГ)

арафины

С, и ниже

8 .

5,3 44,4 43,1

4,34,54,6

32,4 26,148,3

48,6 50,739,3

14 22 25 28 17 13 17

18 25,8 30,5 32 20,3 16,9 20

28171317

43,3 .3,93,0

83,23,13,5

924929,5929924,5

-5,55,00,5

64646464

860860860860

Таблица 2

0,3 13 58,4

6,69,312,4

12,41,80,8

55,62,33,4

321,32,1

6,4 6,4 7,66,6

1,3 1,3 1,25 1,1 0,1 0,07 0,05

16,3 65,9

2,5

10

1301839

10 Продолжение табл.2

3,1

15,7

2,1 23,4 0,9 1,1, 59,9 7,1 1,5 16,7 4,6

Таблица 3

6,4

6,46,46,4

1,3

1,31,3О,)

0,60,50,05

Таблица 4

12,0

5,0

0,8

4,5

2,6

0,4

по предлагаемому

способу

После очистки

на 1-й стадий на 2-й стадии

Редактор С, Пекарь

Составитель Г. Гуляева

Техред В.Кадар Корректор И. Эрдейи

Заказ 1191/26

Тираж 464

ВЯНИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,7

0,4

0,05

22 12. 1,6 24,9 48,5 19,.3

Подписное

Изобретение относится к нефтепереработке, в частности к способу регенерации обводненных гликолей, используемых в процессе вьщеления ароматического растворителя из продуктов каталитической переработки бензиновых фракций, выкипающих в пределах 140-180 С, с последующей экстракцией обводненного гликоля. Повышение качества обводненного гликоля, возвращаемого на экстракцию, и увеличение выхода ароматического растворителя достигаются тем, что исходный экстрактный раствор, содержащий до 86% триэтиленгликоля, подвергают ректификации в присутствии водяного пара с отбором кубового продукта - обводненного гликоля с содержанием ароматических углеводородов 0,8-1,3%. Далее кубовый продукт дополнительно ректифицируют в присутствии парафиновой и/или нафтеновой фракции, имеющей начало кипения 130-150°С и конец кипе«ия 140-160°С, при давлении 500- 720 мм рт.ст. В дистиллят отбирают фракцию бензина при 130-142 С, при 140-150°С отбирают боковой погон apo-i матического растворителя, при 150- 160°С в кубе отбирают обводненный гликоль. Способ позволяет снизить содержание ароматических углеводородов в обводненном гликоле.до 0,05- 0,1 мас.%. Это соответственно снижает содержание ароматических углеводородов в рафинате (, с 20 до 3,1%). 1 з.п, ф-лы, 4 табл. S (Л оо 00 со со