Способ получения @ -нафталинсульфокислоты Советский патент 1987 года по МПК C07C143/30 A01N41/04 

Изобретение относится к способу получения oi -нафталинсульфокислоты, использующегося в синтезе oi -нафтола, который может быть в синтезе пестицидов.

Цель изобретения - повьшение чистоты целевого продукта путем проведения процесса сульфирования нафталина в присутствии в качестве растворителя нитрометана при молярном соотношении нафталин-нитрометан 1:(2-5);

Пример 1 . Синтез об -нафталинсульфокислоты сульфированием нафталина 100%-ной серной кислотой в присутствии уксусного ангидрида в среде нитрометана.

В реактор, снабженный термометром металкой и капельной воронкой, нагружают 128 г (1 г-моль) сублимированного нафталина, растворенного в 214 г (3,3 г г-моль) нитрометана и 102 г (1 г-моль) уксусного ангидрида. Из капельной воронки в течение 20 мин дозируют 98,5 г (1 г-моль) 100%-ной серной кислоты.

Температуру реакции изменяют ступенчато. Во время дозировки серной кислоты 35°С,

по окончании дозировк в течение 1 ч 40 С, а в следующие 30

50°С.

мин i)U (J. Регулировку температур воды, идущей на обогрев реактора, осуществляют при помощи термостата. Общая продолжительность синтеза «6-нафталинсульфокислоты 2 ч. По окочании реакции из реакционной массы отгоняют нитрометан и уксусную кислоту при РОСТ 25 Па и температуре в бане 40-50°С.

Выход о4-нафталинсульфокислоты 99% по нафталину и серной кислоте. Степень изомерной чистоты 100%.

Пример 2. В реактор, снабженный термометром,г мешалкой и капельной воронкой, загружают 128 г (1 г-моль) сублимированного нафталина, растворенного в 222 г (2 r-MOjjb) нитрометана и 102 г (1 г-моль) уксусного ангидрида. Из капельной воронки в течение 20 мин дозируют 98,5 г (1 г-моль) 100%-ной черной кислоты.

Температуру реакции изменяют

во время дозировки серн

ступенчато: кислоты 35°С, в течение 1 ч 30 мин .

по окончании дозировк 40 С, а в следующие

5

0

5

0

5

0

Регулировку, температуры воды, иду1цей на обогрев реактора, -осуществляют при помощи- термостата. Общая продолжительность синтеза об-нафталинсульфокислоты 2 ч. По окончании реакции из реакционной массы отгоняли нитрометан и уксусную кислоту при РО„ 25 Па и температуре в бане 40-50 С.

Выход oi -нафталинсульфокислоты 99% по нафталину и серной кислоте. Степень изомерной чистоты 100%.

Пример 3. В реактор, снабженный термометром, мешалкой и капельной воронкой, загружают 128 г (1 г-моль) сублимированного нафталина, растворимого в 305 г (5 г-моль) нитрометана и 102 г (1 г-моль) уксусного ангидрида. Из капельной воронки в течение 20 мин.дозируют 98,5 г (1 г-моль) 100%-ной серной кислоты.

Температуру реакции изменяют ступенчато; во время дозировки серной кислоты , по окончании дозировки в течение 1 ч 40°С, в следующие 30 мин 50°С. Регулировку температуры воды, идущей на обогрев реактора, осуществляют при помощи термостата. Общая продолжительность синтеза oi-нафталинсульфокислоты 2 ч. По окончании реакций из реакционной массы отгоняют нитрометан и уксусную кислоту при Р(,т 25 Па н температуре в бане, 40-50°С.

Выход и -нафталинсульфокислоты 99% по нафталину и серной кислоте. Степень изомерной чистоты. 100%.

Пример 4, Определение содержания об -нафталинсульфокислоты в сульфомассе-Проводят по методу Ланца.

В мерн-ую колбу на 250 мл помещают 45 50 г сульфомассы и растворяют ее

водой. Сохранение прозрачности раствора после полного растворения сульфомассы является доказательством отсутствия непрореагировавшего наф- 50 талина. Из мерной колбы отбирают плаквоту 2 мл, которую помещают в пробирку, объемом 30 мл. Сюда же добавляют 2 г. соли КВг, 2 мл серной кислоты (концентрации 96%) и 1,5 мл

Содержание пробирки осторожно перемешив.ают стеклянной палочкой, затем пробирку помещают в водяную баню с температурой воды 60-65 С на 10 мин и выливают содержимое про553 2

бирки в колбу, содержащую 100 мл воды, пробирку тщательно промывают. Избыток брома нейтрализуют осторожным добавлением 25%-ного раствора аммиака до исчезновения окраски брома. Полученный раствор нагревают до кипения, добавляют соляну кислоту до рН 6 и фильтруют через бен- зольньп фильтр, Вьтавший осадок про13202064

лагаемый способ прост в осуществлении, не требует сложных конструкций аппаратов, проводится по малоотходной технологии и исключает образова- 5 ние -нафталинсульфокислоты. Обеспечение высокой изомерной степени чистоты 0(5 -нафталинсульфокислоты позволит получить 0 -нафтол высокой степени нистоты, незагрязненный мывают горячей водой до исчезновения О в-нафталом, присутствие которого кислой реакции и сушат при 50 С в ухудшает токсикологические свойства течение 1,5 ч. Выходct-сульфокислоты целевого пестицида, рассчитывают по формуле: А 250 100 795 где А - вес осадка;

G - навеска сульфомассы; 1,95 - коэффициент пересчета.

В таблице представлены сравнительные данные по предлагаемому и известному способам получения ей -нафталинсульфокислоты I

В

Формула изобретения

15

Способ получения об-нафталинсульфокислоты сульфированием нафталина концентрированной -серной кислотой в присутствии уксусного ангидрида,

у, взятых в эквимолярных количествах, при 35-50 с, отличающийся

тем, что, с целью повьшения чистоты целевого продукта, процесс проводят в нитрометане при молярном соотношеВ результате анализа приведенных

сравнительных данных видно, что пред-25 нии нафталин-нитрометан 1:(2-5)

Температура,с35-50

Продолжительность

синтез, ч2

Выход продукта,%99

Изомерная чистота, %

- 1:1:1:2-5 }:1:0,5-1,5

Редактор Л,Пчолинская

Составитель Т.Власова Техред М.Моргентал

Заказ 2576/21Тираж 371Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул,Проектная, 4

лагаемый способ прост в осуществлении, не требует сложных конструкций аппаратов, проводится по малоотходной технологии и исключает образова- 5 ние -нафталинсульфокислоты. Обеспечение высокой изомерной степени чистоты 0(5 -нафталинсульфокислоты позволит получить 0 -нафтол высокой степени нистоты, незагрязненный О в-нафталом, присутствие которого ухудшает токсикологические свойства целевого пестицида,

Формула изобретения

15

Способ получения об-нафталинсульфокислоты сульфированием нафталина концентрированной -серной кислотой в присутствии уксусного ангидрида,

, взятых в эквимолярных количествах, при 35-50 с, отличающийся

тем, что, с целью повьшения чистоты целевого продукта, процесс проводят в нитрометане при молярном соотноше

30-75

3,5 98

98

Корректор А.Ильин

Изобретение касается .ароматических сульфокислот, в частности получения ci-нафталинсульфокислоты (ИСК), использующейся в синтезе об-нафтола. применяемого в синтезе пестицидов. Для повышения чистоты НСК в процессе сульфирования нафталина концентрированной серной кислотой в присутствии уксусного ангидрида достигается проведением процесса в нитрометане при молярном соотношении нафталина и нит- рометана, равном I: 2-5, и 35-50 С, Выход составляет 99% по нафталину и серной кислоте при степени изомерной чистоты 100%. Способ позволяет получить продукт высокой изомерной степени чистоты (100% против 98%), применение которого в синтезе ос-нафтола приводит к его высокой степени чистоты без примесей -нафтола, присутствие которого ухудшает токсикологические свойства целевого пестицида. 1 табл. I (Л