Способ получения желатины для фотоэмульсий Советский патент 1982 года по МПК C09H5/00 

(S) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛАТИНЫ ДЛЯ ФОТОЭМУЛЬСИЙ

I

. Изобретение относится к получению желатин,применяемых при получении фотоэмульсий.

Известен способ получения желатины для фотоэмульсий, предусматривающий смешивание водного раствора желатины с порошкообразным фталевым ангидридом, подкисление смеси до рН 6,2-6, /охлаждение для образования студня, резку и сушку Jl.

Однако этот способ не позволяет получать желатину со стабильными параметрами, в частности с заданной степенью модификации, кроме того, из-за длительного времени взаимодействия желатиновый раствор может заражаться бактериями, ухудшающими как физико-механические, так и фотографические показатели полученной модифицированной желатины.

Целью изобретения является улучшение качества желатины и получение ее с заданной степенью модификации.

Эта цель достигается тем, что согласно способу получения желатины для фотоэмульсий, предусматривающему смешивание водного раствора желатины с порошкообразным фталевым ангидридом, подкисление смеси до рН 6,2-6,, охлаждение для образования студня, резку и сушку, перед смешиванием водный раствор желатины обрабатывают сернистой кислотой, а смешивание произtoводят в этапов путем поочередного введения убывающих по весу порций фталевогО ангидрида до достижения значения рН, равного на каждом этапе с последующим подщелачиванием

ts смеси до рН 10-12 перед последующим этапом, причем водный раствор желатины используют концентрации, а общий вес фталевого ангидрида в зависимости от заданной степе20ни модификации рассчитывают по формуле

X - общий вес фтаггевого ангидрида в г на 100 г абсолютно сухой желатины; if- задання степень модификаций

желатины,

.Способ осуществляют следующим образом.

Водный раствор желатины смешивают с порошкообразным фталевым ангидридом при ЗО-БО С и рН 7-12 с последующим подкислением смеси до рН 6,2-6,, раствор охлаждают и сушат, предварительно проводят обработку 15-30 -ного водного раствора желатины 4-8%-ной сернистой кислотой в количестве 0,20 г на 1 кг желатины, а затем проводят взаимодействие водного раствора желатины с порошкообразным фталевым ангидридом путем поочередного введения убывающи по весу 3-7 порций, причем после добавления каждой порции фталевого ангидрида взаимодействие ведут до получения постоянного значения рН 7-9 с последующим подщелачиванием полученного раствора фталоилжелатины до рН 10-12 перед введением очередной порции, а общий вес фталево1 о ангидрида в зависимости от заданной степени модификации определяют из экспе риментально полученного соотношения

1

X 3,5 tn 1-0, 0098 Г

где X - общий вес фталевого ангидрида в г на 100 г абсолютно сухой желатины;

If- заданная степень-модификации фтолоилжелатины.

П р и м е р 1. К 100 вес.ч.аВс. сухой желатины, растворенной в 550 воды, добавляют 0,02 ч 4-8|-ного расвора сернистой кислоты, 3,57 ч гидрата окиси натрия в виде концентрированного раствора. После установления значения рН около 10,5- за 5- 10 мин добавляют 3,06 ч порошкообразного фталевого ангидрида с последующим перемешиванием в течение 20-30 мин. После установления постояного значения рН (в пределах 7-9)добавляют 2,88 ч,, щелочи, а затем 2,5 ч фталевого ангидрида при тех же условиях.

Третья порция: щелочи 1,37 ч, фталевого ангидрида 1, ч, четвертая порция: щелочи 0,87 ч, фталевого ангидрида 0,69 ч, шестая порция: щелочи 0,89 ч, фталевого ангидрида

0,68 ч, седьмая порция: щелочи 0,2Эч фталевого ангидрида 0,22 ч.

После добавления семи порций фталевого ангидрида смесь подкисляют 0,3-0,4 ч серной кислоты в виде раствора до рН 6,1-6,5 затем раствор студенят, режут и сушат. Степень модификации полученной фталоилжелатины 95.

П р и м е р 2. К 100 ч. абс.сухой желатины, растворенной в ч. воды добавляют 0,02 ч .сернистой кислоты для консервирования раствора, 2,86 ч гидрата окиси натрия в виде концентрированного раствора при и интенсивном перемешивании. После установления значения рН около 10,5 в течение 5-10 мин добавляют 2,6 -ч порошкообразного фталевого ангидрида после чего реакционную смесь перемешивают 20-30 мин.

Следующие порции фталевого ангидрида с предварительным подщелачиванием до рН l6,5 добавляют при тех же условиях.

Вторая порция: щелочи 1,37 ч фталевого ангидрида 2,1-ч; третья порция: щелочи 1,07 ч. фталевого ангидрида 0,31 ч.

После добавления трех порций фталевого ангидрида смесь подкисляют 0,6 ч серной кислоты (в виде раствора), студенят, режут, сушат. Степень модификации полученной фталоилжелатины 78%.

Применение предложенного способа позволит исключить возможность заражения водного раствора желатины бактериями, ухудшающими качественные показатели желатины; наиболее полно использовать вступающие во взаимодействие реагенты: водный pactaop желатины и фталевой ангидрид; получить . желатину заданной степени модификации. Желатина со степенью модификации 701 может найти, например, применение для получения низкочувствительных эмульсий типа позитив чернобелый, а со степенью модификации 90 - для получения высокочувствительных рентгеновских эмульсий.

Формула изобретения

Способ получения желатины для фотоэмульсий, предусматривающий смешивание водного раствора желатины с порошкообразным фталевым ангидридом. 5 9259 подкисление смеси до рН 6,2-6,, охлаждение для образования студня резку и сушку, отличающийс я тем, что с целью улучшения качества желатины и получения ее с за-5 данной степенью модификации, перед смешиванием водный раствор желатины обрабатывают сернистой кислотой, а смешивание производят в 3-7 этапов путем поочередного введения убываю-ю щих по весу порций фталево,о ангид-. рида до достижения значения рН, равного 7-9 на каждом этапе, с последующим ггодщелачиванием смеси до рН 10-12 перед последующим этапом, при-is чем водный раствор желатины исполь72,6 зуйт 15-30 -ной концентрации, а общий вес фталевого ангидрида в зависимости от .заданной степени модификации рассчитывают по формуле i X 3,5,Еп(,р nnndy) .. ,- - ангидриЛ ° абсолютно суХОЙ ЖбЛЯТИНЫ J. Т заданная степень модификации.желатины. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 2525753, кл. 260-117, опублик. 1970.