Способ получения урсоловой кислоты Советский патент 1982 года по МПК A61K35/78 

1

Изобретение относится к фармадиетической промышленности и касается получения УРСОЛОВОЙ кислоты из растительного сырья.

Известен способ получения урсоловой кислоты путем экстрагирования отходов эфиромасличного производства ацетоном, отгонки растворителя с последующим выделением целевого продукта 1.

Однако известный способ не обеспечивает высокого выхода целевого продукта.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения урсоловой кислоты, включающему экстрагирование отходов эфиромасличного производства ацетоном, отгонку растворителя с последующим выделением целевого продукта, в качестве исЬ-очника сырья используют отходы эфиромасличного производства лаван|ды (Lavandula vera Z) и готовника закавказского (Nepeta transconcasica), которые экстрагируют ацетоном при соотношении 1:7 и выделение целевого продукта осуществляют пе рекристаллизацией из водного раствора этилового спирта.

Пример 1. 100 гр воздушносухих мелкоизмельченных отходов лаванды (после извлечения эфирного

° масла дважды экстрагируют ацетоном .в соотношении 1:7 путем кипячения на водяной бане с обратным холодильником по 3 ч каждый раз. Полученные экстракты объединяют, отфильтровывают от механических примесей и отНоняют 3/ объема ацетона на кипящей, водяной бане. При этом выпадает обильный осадок, состоящий в основном из урсоловой кислоты. Затем осадок отфильт- ровывают от осадка растворителя, дважды промывают ацетоном по 50 мл и растворяют в 150 мл 96°-го этанола путем нагревания на кипящей водяной банес обратным холодильником Для ускорения процесса кристаллизации урсоловой кислоты в полученный растаор добавляют 150 мл воды. Кристаллы урсоловой кислоты отфильтровывают и высушивают при 105°С до постоянного веса. Получают 6,5 г урсоловой кислоты с т.пл. 282-28 -с, что составляет 6,S% от воздушносухих отходов лаванды. Идентификацию целевого продукта проводят путем сравнения ПК-спектров урсоловой кислоты и ц,елевого про дукта, а также по отсутствию депрессии температуры плавления в пробе см щения целевого продукта с достоверны образцом Урсоловой кислоты. П р и м 6,р 2. 100 гр воздушносухих измельченных отходов лаванды (после извлечения эфирного масла (Дважды экстрагируют хлороформом в соотношении 1:7 путем кипячения на водяной бане с обратным холодильником по 3 ч каждый раз. Полученные экстракты объединяют, отфильтровывают от механических примесей и хлороформ отгоняют досуха. Остаток раст воряют в 175 мл ацетона путем нагре вания на кипящей водяной бане с обратным холодильником,что соответствует 3/ объема ацетона. Дальнейшую обработку проводят по примеру 1. Получают 2,9г урсоловой кислоты что составляет 2,9 из воздушносухих отходов лаванды. Пример 3. 100 г воздушносухих мелкоизмельченных отходов котовника закавказского (после извлечения эфирного масла) дважды экстрагируют ацетоном в соотношении 1:7 путем кипячения на водяной бане с обратным холодильником по 3 ч каждый раз. Дальнейшую обработку проводят по примеру 1. Выход урсоловой кислоты 5 г, т.е. 5 из воздушносухих отходов котовника закавказского. ПредлаТаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта более чем в 1,3 раза и составляет 5% (по известному способу 3,%), сокращает время его извлечения в 8 раз, уменьшает расход растворителя в 1,5 раза. Формула изобретения Способ получения урсолееой кислоты путем экстрагирования отходов эфиромасличного производства ацетоном, отгонки растворителя с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, целевого продукта, в качестве источника сырья используют отходы эфиромасличного производства лаванды (Lavandula ve га Z) и котовника закавказского (Nepeta transcancasica), которые экстрагируют ацетоном при соотношении 1:7, и выделение целевого продукта осущест вляют перекристаллизацией из водного раствора этилового спирта. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР по заявке№ 27 2096/28-13, кл. А 61 К 35/78, 1979.