Способ переработки щелочных молибденсодержащих растворов Советский патент 1982 года по МПК C01G39/00 

(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЩЕЛОЧНЫХ МОЛИБДЕНСОДЕРЖАЩИХ РАСТВОРОВ

Изобретение относится к гидрометаллургическим процессам получения молибдена в виде парамолибдата и может найти применение в цветной металлургии при переработке руд, концентратов и промпродуйтов, а также отходов от вскрытия богатого сырья и производства металлического молибдена. Известен способ переработки щелочны молибденсодержаших растворов очисткой от взвешенных и коллоидных соединений введением осадителя, фильтрацией осадка осаждением из раствора парамолибдата аммония кристаллизацией. В качестве оса дителя .используют сернистый аммоний И Недостатками процесса являются низ.кие выход и чистота целевого продукта. Цель изобретения - повышение выхода и чистоты парамолибдата аммония. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистку ведут введ нием раствора гидроокиси магния с концентрацией ,5 моль/л, выдержкой при рН 9-11 в течение 0,25-4 ч,, затем при рН 7-7,5 в течение 0,25-2 ч. в присутствии (|шокулянта. Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что при введении гидроокиси магния по молибдену щелочной раствор, содержащий взвешенные и коллоиднсь-дисперсные частицы гидроокисей железа, алюминия, кремниевой кислоты и последующем контактированием в течение 0,5-6 ч происходит их коагуляция с гидроокисью магния и затем быстрое соосаждение. Удаляются эти компоненты и из фазы раствора. получается хорошо фильтрующийся. Нижняя концентрация гидроокиси магния обусловлена условиями хорощей коагуляции примесей при их малой концентрации (чистые прозрачные растворы), а 0,5 моль/л требуется при переработке растворов со значительном содержанием взвешен нь1х частиц (например, при плохой работе узла фильтрационного отделения раствс от кека выщелачивания огарка или молибденового концентрата). Очистка гидроокисью магния при сту.пенчатом изменении рН раствора с осуществлением первой стадии процесса при рН 9-11 в течение 0,25-4 ч, позволяет достаточно полно удалить взвеси, коллоидно-дисперсные частицы гидроокиси железа и кремниевой кислоты, а также на ходзпциеся в растворе железо и крем.ний. Однако при данных значениях рН происхо;дит лишь незначительная очистка от алк миния ввиду растворения гидроокиси алк Миния и образования алюминатов шелочньг Металлов. Практически полное удаление алюминия наблюдается при рН 7-7,5, причем продолжительность KOHTaKTHpoBa-i ния необходима 0,2-5-2 ч. Щелочные молибденсодержащие растворы получаются в ходе регенерирования Вонообменной смолы, вскрытия концентрированных молибденовых продуктов шелочВЬ1М агентом или растворения молибде содержащих осадков, например молибденовой кислоты, Добавка соединения магния и щелочной раствор при переводе молибдана из твердой фазы в жидкую сокращает Иеобходимое число фильтраций, поскольку В этом случае скоагулировавщие примеси отделяются вместе с кеКом выщелачивания или с осадком после осветления товар

Ных регенератов с иоиита.

Добавка в щелочной раствор с рН 7-7,5 флокулянта, например, полиакриламида, способствует образованию более крупн 1Х част1щ осадка и их хорощего отделения при последующей фильтрации. Применительно к полиакриламиду добавка в 0,001 г/л необходима для очистки слабозагрязненных растворов, а 0,01 г/л 92

30 Отфильтрованные растворы при перемешиваний нейтрализуют серной кислотой до рН 2,2-2,4. Выпавший осадок полимолибдата аммония промывают 1,0 об/об водопроводной водой, а затем перекристалли35 зовывают в парамолибдрт аммония.

По содержанию примесей парамолибдат

аммония удрвлетворяет требованиям ГОСТ 2677-78 и ТУ 95.380-76. 44 необходима при отделении кека выщелачивания. Очистке подвергаются растворы и неотфильтрованная пульпа от выщелачивания молибденсодержащего огарка состава, %: Мо 56,4, Мо ( V/) 37,2, S 0,37, StOg8,4, FefOj 2,75, АёгО 1,34, 0,21, NajO 0,3, СаО 1,2, МлО 2,9, PjOjO.ll, А 0,ОО8, 0,37, Q 0,97, jMhO 0,02, fie О,015 раствором аммиака и растворения молибденовой кислоты, полученной при азотносернокислотном вскрытии этого же огарка, в аммиаке. Составы растворов до и после очистки представлены в таблице. Из таблицы видно, что применение предлагаемого способа позво шет перевести в фазу осадка такие примеси, как железо, алюминий, а также взвешенные частицы. Осадки содержат, % Si 0,4-0,5, fe,-,. , 4,5-5,5, А 2,6-2,8, М«О.О,120,10, 0 0,06-0,07, 04.0,20-0,25, Са 3,О-3,5, Mg 1,2-1,5, ,06-O,O7 И до 3-7% молибдена, что составляет npmvtepHO 0,05-0,1%- от его общего содержания в растворе. Подкисление раствора от рН 9-11 до рН 7-7,5 ведут серной кислотой.

04

ю

см

о

со

0

ю

ю

ю

о

01

о

о

О

(О

СО

.о см

со

ю.

ю

01

OJ

ю

(О «

ю г-

со

гН

hгto о

00

i

г-(

t

оГ

Си

OJ

о

О

79277548

Формулаизобретенияго продукта, очистку .Ьедут введением

f . -раствора гидроокиси магния с кошентраСпособ переработки щелочных молибден-цией ОД-О,5 моль/д, выдержкой при

содержащих растворов, включающий очист-рн 9-11 в течение О,25-4 ч, затем при

ку от взвешенных и коллоиднодисперсных 5рН 7-7,5 в течение 0,25-2 ч в присутпримесей введением осадителя, фильтра--ствии флокулянта. иней осадка, осаждением из раствора полимолибдата аммония и перекристаллиза-Источники информации, цией с получением парамоЛибдата аммония,принятые во внимание при экспертизе о тли. чающийся тем, что, с це- 0. i, Зеликман А. Н. Молибден. М., Мелью повышения чистоты и выхода целево-таллургия, 1970., с. 64-67, 103-104.