Способ переработки молибденовых огарков Советский патент 1993 года по МПК C22B34/34 

Изобретение относится к металлургии редких металлов и может быть использовано для переработки молибденовых огарков.

Цель изобретения - повышение степе- извлечения молибдена и снижение эксплуатационных затрат. Указанная цель достигается тем, что разложение молибденсодержащего кека, полученного от аммиачного выщелачивания молибденового огарка, проводят раствором серной кислоты с концентрацией 200- 500 г/л в присутствии нитрат-иона в Количестве 10-60 г/л. Способ переработки молибденовых бгарков осуществляют следующим обра- фм.

Молибденсодержащий кек, полученный после выщелачивания молибденового огарка 8-10%-ным раствором аммиака, загру- )ают в реактор с механическим перемешиванием и проводят разложение раствором серной кислоты с концентрацией 00-500 г/л в присутствии нитрат-иона в количестве 10-60 г/л. Нитрат-ион вводят в виде соли или азотной кислоты. Процесс разложения осуществляют при Т:Ж 1:2-3 и Температуре 90-95°С в течение 3-4 ч.

Полученную после разложения пульпу фильтруют, кек промывают раствором аммиака и водой и после анализа на молибден сбрасывают на хвостохранилище. Растворы, содержащие молибден, перерабатывают известными способами.

Пример. Молибденовый огарок после обжига флотационного концентрата в печи кипящего слоя с содержанием молибдена 45,6%, серы сульфидной 0,61% и степенью окисления молибдена 86,2% выщелачивают 10%-ным р-ром аммиака приТ:Ж 1:3 и температуре 50-60°С в реакторе с механическим перемешиванием.

После аммиачного выщелачивания пульпу фильтруют, осадок промывают водой.

В результате получают молибденсодер- жащий кек, выход которого составляет 36%, содержание молибдена в нем 19,7%.

Молибденсодержащий кек загружают в реактор с паровой рубашкой и механическим перемешиванием и проводят его разложение раствором серной кислоты с концентрацией 150-600 г/л при и температуре 95°С в течение 3 ч в присутствии нитрат-иона в количестве 5-80 г/л. ПодСО

С

00

о

ы о

со

держание концентрации нитрат-иона на протяжении всего процесса разложения осуществляют путем добавки азотной кислоты. Замер концентрации нитрат-иона проводят непрерывно с помощью иономе- ра, оборудованного ионселективным электродом.

После разложения кислую пульпу фильтруют, осадок промывают водой и репульпи- руют раствором аммиака. Полученный кек анализируют на содержание молибдена и с учетом его выхода рассчитывают степень извлечения молибдена из огарка. Растворы от аммиачного выщелачивания огарка и кислотного разложения кека направляют на пе- реработку известными способами.

Результаты опытов согласно изобретению приведены в таблице.

Данные таблицы показывают, что оптимальными диапазонами изменения количе- ственных признаков при кислотном разложении молибденсодержащего кека после аммиачного выщелачивания огарка являются концентрация серной кислоты в растворе 200-500 г/л и количество нитрат- иона 10-60 г/л.

Пределы поддержания концентрации серной кислоты 200-500 г/л и количества нитрат-иона 10-60 г/л определены экспериментально и подтверждены опытно-про- мышленными испытаниями.

При определении нижнего предела концентрации серной кислоты выявлено, что при кислотности менее 200 г/л не происходит полного растворения молибдатов и воз- можно выпадение осадка молибденовой кислоты, что приводит к снижению степени извлечения молибдена.

Повышение концентрации серной кис- лоты способствует переходу окисленных соединений из твердой фазы в раствор и увеличивает окислительные свойства нитрат-иона в отношении низших окислов молибдена и дисульфида молибдена, что позволяет при меньшей концентрации нитрат-иона иметь высокую степень извлечения. Кроме того, повышенная концентрация серной кислоты способствует эффективному растворению примесей (соединения же- леза, кальция, кремния и др.), которые экранируют поверхность соединений молибдена.

Наибольшая степень извлечения молибдена наблюдается при концентрации серной кислоты в растворе 500-600 г/л. Однако затраты серной кислоты для поддержа- ния концентрации 600 г/л не дают практического эффекта в увеличении степени извлечения молибдена в сравнении с концентрацией 500 г/л.

Количественное содержание нитрат- иона, в присутствии которого проводят разложение, обусловлено следующими факторами.

Разложение в присутствии нитрат-иона менее 10 г/л не обеспечивает полноты окисления всего количества неокисленного молибдена, а следовательно, приводит к недоизвлечению молибдена. Увеличение концентрации нитрат-иона более 60 г/л не имеет практического смысла, так как в этом случае избыток азотной кислоты не оказывает существенного влияния на полноту окисления сульфидной серы и молибдена, а идет на повышение кислотности раствора, что экономически не выгодно из-за большей стоимости азотной кислоты. Кроме того, избыточное количество нитрат-ионов в растворе при разложении увеличивает выброс окислов азота в окружающую среду и усложняет ионообменное извлечение молибдена из растворов разложения.

Предложенный режим дозировки нитрат-иона обеспечивает непрерывность протекания окислительно-восстановительных реакций, а поддержание количества нитрат- иона в заданном интервале - окисление всех в том числе и упорных сульфидных форм молибдена.

Переработка молибденовых огарков согласно изобретению позволяет повысить извлечение молибдена на 0,9-1,6%, снизить эксплуатационные затраты на 35-40%.

Формула изобретения

Способ переработки молибденовых огарков, включающий выщелачивание растворами аммиака с получением молибденсодержащего кека и разложение кека растворами минеральных кислот, о т л и ч а- ю щ и и с я тем, что, с целью повышения степени извлечения молибдена и снижения эксплуатационных затрат, разложение кека проводят раствором серной кислоты с концентрацией 200-500 г/л в присутствии нитрат-иона в количестве 10-60 г/л.

Переработка молибденового огарка по предлагаемому способу

Использование: извлечение молибдена при переработке молибденовых огарков. Сущность: кек, полученный после выщелачивания молибденового огарка растворами аммиака, подвергают разложению раствором серной кислоты с концентрацией 200- 500 г/л с добавлением нитрат-иона до 10-60 г/л. 1 табл.