Способ получения красителя кислотного ярко-красного антрахинонового Н8С Советский патент 1982 года по МПК C09B5/14 

: Изобретение относится к анн ияскра сочной промышленности, а именно к спо собу псзяучения красителя кислотного ярко- «расн(яч антрахиноновогоН8С, пред стаолякзшего собой натриевую соль ди сульфокислоты 3-{N )-(4i-бyтилфeнил)6-( l yтилaншIИнo)- нтpanиpидoнa. Краситель окрашивает шерстяные, шелковые и пеллюлозные волокна в кра ный цвет с хорошими прочностными показателями. Известен способ получения кислотны антрапирндоновых красителей формулы ацетилированием 1-метийамино-4-бромантрахинона уксусным ангидридом в присутствии серной кислоты при 110°С р последующими дегидратацией полученного N -ацетил-1-метиламино-4-бромантрахина с замыканием пиридинового кольца в присутствии 3%-ного раствора едкого натрия при 120°С и давлении 2-2,5 атм., взаимодействием с анилином в присутствии соды при 1б5-17ОС, очисткой и сульфированием ГП . Известные антрапиридоновые красители окрашивают шерсть и шелк в красный цв;ет с синим оттенком с хорошими прочностными показателями. Однако технология их сложна вследствие проведения процесса дегидратации при давлении и необходимости проведения стадии очистки основания для улучшения его качества. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому ффекту является способ получения кроситепя кислотного ярко -крвсного антрехин жового Н8С формулы Способ состоит в том, что 1,4-ди( 4 утш1фениламино) -антрахинрн подвергают моноацетилированию уксусным ангидридом в среде уксусной кислоты при 95-1 ОО°С в присутствии катализатора концейтрированной серной кислоты с последующей дегидратацией полученного N аивльного. производного oL -аминоантрахи нона в среде органического растворителя эТнлцеллозольва в присутствии водного pacTBCfta едкого натрия при 10О-11СЯс и фильтрацией образовавшегося основания красителя. Вьпел ное основание красителя перекрисгаллизовывают «3 этилового спирта или очищают в лигроше, а затем сульфируют. Выход целевого продукта 7075% 21 . Недостатком способа являются низкий выход продукта и сложность технологического процесса, обусловленная необходимостью проведения дополнительной стадии очистки основания красителя, что связано в свию очередь, с затратами воды и оргайических растворителей. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта при сохранении его качества и упрощение технологического np Hiecca. Поставленная цепь достигается тем. Что согласно способу получения красителя кислотного ярко-красного антрахиноно вого Н8С формулы iT моноацетилированием 1,4-ди(4-45утилфениламина)-антрахинона уксусным ангидридом в среде уксус ной кислоты при 95-;1ОО°С в присутствии катализатора с последующей дегидра тацией полученного Н -аЦильного произво ного о1 -аминоантрихинона в среде органи ческого р1астворитепя в присутствии водного раствора едкого натра при. нагревании с применением сульфирования, в Kaiчестве катализатора м жоацетнлирования используют хлористый шшк, в качестве Органического растворителя - уайт-спири и последний ведут при 120-140°С с последующим сульфированием непосредственно после дегидратаций. , Пример. 10 г (0,0198 г/моль) 1,4-ди- (4-бутилфениламино) -антрахинона, 9,6 мл (0,1656 г/моль) уксусной кислоты и 6,8 мл,(0,О717 г/моль) уксусного ангидрида нагревают в колбе до . , загружают 0,5 г (0,0037 г/моЛь) хлористого цинка и размешивают при 95ЮО С до отсутствия в массе исходного антрахинонового производного. Конец реакции определяют методом тонкослойной хроматографии на окиси алк линия, проявитель - хлороформ; Отогнав из реакционной массы при 1ОО-105°С в вакууме 500-60О ммрт.ст. уксусную кислоту, загружают 100 мл уайт-спирита , подогревают до 120°С, размешивают ЗО мин., загружают 1,3 г (О,0310 г/моль) едкого натра и размешивают при до отсутствия в массе моноацетильного производно1го, определяемого методом тонкослойной хроматографии на силуфоле. По окончании реакции замыкания реакционную массу охлаждают до 5О-7О С, фильтруют, промывают уайт-спиритом, водой и сущат. Получают 9,26 г (0,О176 г/моль) сухого основания красителя 3- (N)- (4-бутилфенил) -6- (4 -бутиланилино)- нтрапирйдона, обработкой которого олеумом при получают краситель окрашивающий шерсть в красный цвет и удовлетворяющий всем требованиям стандарта. Выход основания красителя. 88,2%; кратносги красителя: по исходному 1,4-ди-( 4 утилфениламино) нтрахиноиу 2,7 по основанию красителя - 2,47. Предлагаемый способ позволяет получить краситель, удовлетворяющий всем требованиям стандарта, с выходом на 15% выше, чем по известному способу. Кроме того, способ позволяет упростить технологию вследствие исключения из технологического процесса стадии очистки основания красителя. Формула изобретения Способ получения красителя кислотного ярко-красного антрахинонового Н8С обш формулы $ОзКо

моиоацетилированием 1,4-ди-(4-бут1и1- i фенипаминв)-аятрахинона уксусным ангидридом в среде уксусной |сиспоты прн температуре 95-100°С в. прнсутстшн кaтaпизaтqpв с посяедуюшей дегидратацией полученного N -апипьного производного ot -акАИНоантрахинона в среде органического растворителя в присутствии вошюго раствора едкого натра при нагревании с примен 1ием сульфирования, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта при сохранении его качества и упрощения технологического процесса, в

качестве каталммггора моиоацоттцремт используют хлористый шшк, в качестве органического расгворятвт в проавесё, дегидратации - уайт-спирнт, я поспвдш1й ведут при 12О-140 С с последующим сульфировсшием непосредствеяно после дегшфатации.

Источники информации, принятые во внимание при аксперлкэе

1.Степанов Б. И, введение в тоолщо и технологию органических красятепей. М., Химия, 1971, с. 398-399.

2.Патеет США М 230О453,

кл. 260-278, onyfbraK. 1942 (прототип).