Способ получения индантрона Советский патент 1933 года по МПК C09B5/50 

Предлагаемый способ имеет целью по- лучение индантрона (дигидро-1:2:1-.2 - - диантрахинон - азина) посредством спла- j вления со щелочами -амино-антрахинона в присутствии жирных вторичных или тре- i тичных аминов, содержащих гидроксильные ионы.

Известно, что добавление органических веществ как, например, алкоголятов, фенолятов, крезолятов щелочных металлов, солей муравьиной, уксусной, винной, валериановой кислот, мыла, ализаринового масла, диизопропилнафталинсульфокислоты, галловых кислот, солей кислот, по- i лучаемых сульфированием дегтя бурого угля, глицератов, пека, сульфитной целлюлозы и т. д. (см. амер. пат. .№№ 1.580.700, 1.731,800, 1.790.109; герм. пат. № 382.178; англ. пат. № 296.106; японск. пат. №84.373) было предложено при проведении щелочной плавки 2-аминоантрахинона; вышеуказанные вещества частично применяют и в промышленности для облегчения сплавления, для понижения температуры плавления или в качестве смачивающих веществ для повышения выхода индантрона.

44

Следует отметить, что эти вещества вводятся в сравнительно больших количествах (до 45% от веса взятого 2-аминоантрахинона).

Авторами настоящего изобретения установлено, что добавление менее Va (от общего веса плавящейся массы) вторичных или третичных аминов, содержащих один или несколько гидроксилов, как, например, аминоспирты и эфиры аминоспиртов, достаточно для придания массе текучести и достижения таким образом очень энергичного размешивания, в других случаях трудно осуществляемого; вышеуказанные вещества одновременно способствуют равномерному распределению 2-аминоантрахинона в плавящейся массе.

Данные добавки снижают температуру плавки, уменьшая в то же время выделение аммиака. Продолжительность процесса в этом случае может быть значительно сокращена. Наконец, следует указать, что образующийся сырой продукт отличается значительно большей чистотой, а потому обработка его на готовый краситель значительно упрощается. Добавление вторичяых я третичных анивоспиртов к подоб вым плавам антрахинонового ряда действует, повидимому, т-акже благоприятно.

Пример 1. В никелевом сосуде нагревают до 180-185° 40 частей 79-80 % -го едкого калия и 2 части диэтаноламина, перегнанного , в вакууме, а затем при размешивании вводят 10 частей сухого 2-аминоантрахиноиа (загрузку можно производить довольно быстро), медленно нагревают до 200°, после чего прекращают сплавление. Готовый плав растворяют в воде и обрабатывают далее обычным образом.

Пример 2. В никелевом сосуде нагревают до 180-185 40 частей 79-80%-го едкого кали и 2 части триэтаноламина, перегнанного в вакууме, а затем вводят, при перемешивании 10 частей чистого сухого 2-аминоантрахинона. Дальнейшая обработка производится, как указано в примере 1.

Пример 3. 37 частей эквимолекулярной смеси едкого кали и едкого натра нагревают с 3 частями воды и 2 частями ди- или триэтаноламина в никелевом сосуде до 180-185. Затем медленно в течение получаса добавляют 10 частей сухого, чистого 2-аминоантрахинона и размешивают еще несколько минут. Дальнейшую обработку производят, как указано выше.

Пример 4. 10 частей чистого, сухого 2-аминоантрахинона растирают с 2,5-3 частями ди- или триэтанолаиина или со смесью состоящей из равных частей дни триэтаноламина, затем при 180-185° смешивают с 40 частями едкого кали или с 40 частями смеси, указанной в примере 3. Дальнейшая обработка производится, как в примере 1.

Пример 5. 40 частей 80%-го едкого кали, 4,2 частей фенола или 4,8 частей о-крезола, или 3,8 частей бутилового спирта, или 5 частей уксусно-кислого калия и т. п. и 0,5-1 часть ди- или триэтаноламина нагревают до 180-185°. При этой температуре добавляют 10 частей чистого сухого 2-аминоантр 1хинона, размешивают массу в течение нескольких минут, а затем . полученный плав выливают в воду. Дальнейшая обработка производится, как указано в примере 1.

Предмет изобретения.

Способ получения индантрона (дигидро -Г. 2:1j 2 - диантрахиноазина) сплавлением со щелочами -амин о-антрахи нона, отличающийся тем, что сплавление ведут в присутствии жирных вторичных или третичных аминов, заключающих гидроксильные группы, например, ди- или триэтаноламина, при температуре не выше 200°, в присутствии или отсутствии других известных ингредиентов щелочного плава.