Способ получения дисперсного 1,4-диамино-2-метоксиантрахинонового красителя Советский патент 1983 года по МПК C09B1/503 

4

00

оэ о

Изобретение относится к анилинекрасочной промышленности, Б частности к способу получения дисперсного 1,4 диамино-2-метоксиантрахинонового красителя-дисперсного ярко-роэОвого

для ацетатного шелка и лопиамидных волокрн (известного также под названиями Цеглитон прочно-розовый ФФЗБ и Дюранол красный ХЗБ).

Известен способ получения 1,4-диамино-2-метокси-антрахинона, заключающийся в сульфировании лейко-1,4диаминоантракинона олеумом при 13О С с последуюиош вьщелением на воду, фидьтрацией, и промывкой разбавленной с я1яной кислотой, метоксилированием полученной кислой пасты 1,4-днаминоантрахийон-2-сульфокиспоты действием едкого кали в метаноле при температуре около 100 С, Выход красителя составля порадка 43% fl .

Недостатками указанного метода являются низкий выход, большой расход реагентов (до 40 г/1 т красителя), значительное количество сточных вод

(25О м/ 1 т), наличие в красителе примесей, снижающих его качество, низкая производительность.

Наиболее близким потехнической суишости к предлагаемой является способ получения дисперсного 1,4-диамино2-метоксиантратсинонового красителя взаимодействием 1-амино-4-бромантра7 .хИнон-2-суяьфоната с аминосоединением-4-толуолсульфамидом в воде в присутст ВИИ ацетата натрия и сульфата меди при 98-1ОО°С; полученный продукт отфильтровывают, промывают 296-ным раствором .хлористого натрия, сушат и размалывают Полученный при этом 1-амино-4-(4- то луолсульфамидо) -антрахинон-2-сульфонат натрия метоксилируют раствором едкого кали в метаноле, с последующим выделением продукта реакшш на врду, фильтрацией, промывкой и сушкой. Полученный 1-амино-4-( 4-толуолсульфамицо)-2-метоксиантрахинон гидролизуюг в 95%-но серной кислоте,краситель выделяют на воду, фильтруют и промывают водой 2j

Недостатками способа являются сложность технологического процесса, обуешь ло зленная необходимостью применения Tpiix стадай фильтрации трех стадий промывки, двух стадий сутки и одной стадии размола; большая продоЛжительность производственного цикла и низкая лроизводительность а также большой суммарный расход реагентов (свыше

10 г/1т красителя), вызывающий загязнение окружающей среды.

Кроме того,недостатком способа являются, значительные количества сточных вод (около ЗОО м /1 т ) в том числе наличие неутилизируемых разбавленных растворов серной кислоты и и -тоуолсульфокислоты, и наличие в краситее примесей, возникающих за счет побочных реакций (дегалоидирование, от- щепление сульфогруппы), снижающих чистоту 1Угтенка.

Цель изобретения - улучшение качества целевого продукта, упрощение технологии, интенсификация процесса и сокращение количества сточных вод.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения дисперсного 1,4-диамино-2-метоксиан1 рахинонового красителя взаимодействием 1-амино-4-бромантрахинон-2-суль-г оната натрия с азотсодержащим соеинением в водной среде в присутствии каталитической добавки на основе меди при нагревании с последующим метокси- лированием продукта реакции раствором едкого кали в метаноле и выделением целевого продукта взаимодействие 1амино-4-бромантрахинон-2-сульфонатанатрия ведут с использованием в качест ве азотсодержащего соединения аммиака и в качестве каталитической добавки закиси меди или смеси медного порошка с сульфатом меди в соотношении 1:4 соответственно в количестве 2-5% от веса исходного антрахинонового замещенного при 100-120 С с последующей отгонкой аммиака и воды, а метоксилирование ведут при 80-105 С.

П р и м е р 1. а) Получение 1,4диаминоантрахинон-2-сульфоната натрия, В лабораторный автоклав вместимостью 250 мл, снабженный мешалкой, гильзой для термопары и электрообогревом загружают 25 г технического 1-амино4-бромантрахинон-2-сульфоната натрия (содержание основного вещества 84%) 0,5г закиси- меди, 150 мл 25%-ного водного аммиака.

Автоклав закрьюают, нагревают при размеишвании при в течение 2,5 ч/ По окончании выдержки автоклавов охлаждают, вскрывают, переносят содержимое в колбу, отгоняют аммиак и упаривают досуха на кипящей водяной бане. Вес полученного продукта 27,56 г, содержание 1 ,.4-диаминоантрахнкон- 2сульфоната натрия 59%. Выход 92%. 31 б) Получение 1,4 гаиамино-2-метокс антрахинона В лабораторный автоклав вместимостью 250 мл, снабженный м&шалкой, гильзой для термопары и элекг рообогревом загружают 50 г продукта, полученного по примеру 1, 30 г раствора едкого -кали в 150 мл метанола. Автоклав закрывают, нагревают при работающей мешалке при в т&чениё 6 ч. Поокончании реакции охлаткдают, вскрывают, выгружают содержимое на 2ОО мл воды. Продукт от. фйльтровывают и промывают водой до получения слабоокрашенных промывных вод. Вес продукта в пересчете на сухое вещество 21,0 г, содержание i 4диамино-2-мет6ксиантрахинона в сухом 99%, температура плавления 233°С (т. пл. X. ч. 232-233°С). Выход считая на 1,4-днаминоантрах1шон-2-суяьфонат натрия 90,3%, считая на 1-амино-4-бромантрахинон-2-сульфонат. naiv рия 83%. По оттенку и красящей концентрашш соответствует стандартному образцу. П р и м е р 2. Осуществляется . аналогично, примеру 1. .В качестве ката лизатора используют смесь 0,22 г ме/j ного порошка и 0,38 г сульфата меди. Аммонолнз прсзодят при 12О С в течение 1 ч. Метоксвливрвание проводят пр в течение 1,5 ч. Вес техноло6гического 1,4-диаминоантрахинон-2суяьфоната натрия 27,4 г, содержание основного вещества 60%. Выход 93%. Вес красителя в пересчете на сухое вещество 21,33 г; содержание 1,4-циам но-2-метоксиантрахинона в сухом 99%. Выход считая на 1,4-диаминоантрахино 2-сульфонат натрия,9О,2%, считая на 1-амнно-4-бромантрахинон-2-сульфонат натрия 84%. По оттенку к красящей концентрации краситель соответствует стандартному образцу. Предложенный способ позволяет улучшить качество красителя за счет более ; селективного протекания процесса и редкого сокращения образования побочньгх продуктов, что приводит к улучшению тона и чистоты оттенкаjупростить тех нологию за счет исключения из процесса двух стадий фильтрации, двух промывок, одной стадии сущки и одной СТРЦИИ размола, а также сократить в 1,5-2 рази продолжительность технологического процесса и соответственно повысить производительность труд а. Кроме того, способ позволяет сократить в 3 раза расход реагентов, что приводит к сокращению сырьевых зaтpaт сократить количество сточных вод в 3 раза и полностью исключить неутилизируемые кислотные сточные воды

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНОГО 1,4-даАМИНО-2-МЕТОи. КСИАНТРАХИНОНОВОГО КРАСИТЕЛЯ Взаимодействием 1-амино-4--6романт- .ра7Ж1бн-2-сульфоната натрия с азотсодержащим соединением в водной среде в присутствии катал11ти ческой добавки на основе меди при нагревании с последую;:е:л. щим метоксидированием продукта реактши раств Ч)ом едкого кали в метаноле и выделением целевого продукта, о т- личающийся тем, что, с цепью улучшения качества целевого продукта упрощения технологии, интенсификации процесса и сокращения количества сточных вод, взаимодействие 1-амино -4бромантрахинон-2-сульфоната н атрия введут с использованием в качестве азотсодерткащего соединения аммиака и в качестве каталитагческой до6ав1ш закиси меди или смеси медного порошка с сульфатом меди1 в соотношении 1:4 соответственно в количестве 2-5% от веса исходного антрахиноновогозамеще 9 ного при 100-12ОС с посл€у1ующей отгонкой аммиака j воды, а метоксилирование ведут при 8О-1О С.