Способ определения фосгена Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к способам количественного определения фосгена.

Известен способ определения фосгена путем обработки пробы анализируемого вещества спиртовым раствором аммиака с последующей обработкой полученного раствора п-диметиламинобензальдегидом в присутствии серной кислоты с последующим фотометрированием полученного раствора.

Недостатком этого метода является невысокая чувствительность анализа (0,015-0,9 моль/л).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности.и достигаемым результатам является способ определения фосгена путем обработки пробы анализй:руемого вещества норсулфазолом и нитритом натрия в водноацетоновом растворе с последующим фотометрированием полученного раствора.

Недостатком способа является непригодность определения фосгена в органических растворителях, не сме шивающихся с водой (ароматические углеводороды, их галоидопроизвод- ные) .

Целью изобретения является обеспечение с достаточной точностью возможности определения фосгена в растворителях, не смешивающихся с водой

Для этого по способу определения фосгена путем обработки пробы анализируемого вещества раствором норсуль фазола и нитрита натрия с последующим фотоколориметированием полученного раствора в качестве растворителя используют диметилформамид, и . пробу анализируемого вещества вводя под поверхность раствора норсульфазола и нитрита натрия в диметилформамиде.

Оптическая плотность фотометрируемых растворов зависит от порядка смещения реагентов и способа пробы анализируемого раствора.

Влияние указанных факторов на оптическую плотность фотометрируемых растворов при постоянных концентрациях фосгена в пробе, объемных растворов норсульфазола и нитрита натри

и времени реакции (по три параллельных определения в казвдой серии) приведено в табл. 1, причем в первых трех опытах проба анализируемого раствора вносится под поверхностньй слой смеси растворов реагентов, а в последнем - над поверхностью на расстоянии 1 см от поверхностного слоя.

По данным табл. 1 видно, что наибольшая чувствительность метода достигается, когда смешивание реагентов проводят в следующем порядке: к раствору норсульфазола добавляют раствор нитрита натрия и под поверхность полученной смеси вводят пробу анализируемого раствора. При этом максимальная оптическая плотность фотометрируемых растворов достигается через 20 мин после внесения пробы анализируемого вещества, оставаясь постоянной в течение 2ч.

Пример. К 1 мл раствора норсульфазола (40 г/л),, внесенного в подходящую емкость, которая может закрываться пробкой, добавляют из пипетки 5 мл раствора нитрита натрия в диметилформамиде (5 г/л). К полученной смеси прибавляют 1 мл анализируемого раствора, вводя его под слой этой смеси. Через 20 мин измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора на спектрофотометре типа ОФ-4А в кювете с С 1 см при Д 485 нм. По полученному значению оптической плотности и калибровочной кривой рассчитывают искомую концентрацию фосгена в растворе.

Результаты анализов, вьшолненных по приведенной методике, приведены в табл. 2.

Из табл. 2 , что ошибка

определения не превышает 5% отн.%.

)

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известными обеспечивает возможность определения фосгена в растворителях, не смешивающихся с водой, в пределах (0,3-1,8) «10 моль/JJ при достижении удовлетворительной точности и экспрессности метода.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСГЕНА путем обработки пробы анализируемого вещества норсульфазолом и нитритом натрия в среде растворителя с послед51ощим фотоколориметрированием полученного раствора, о т л и ч а- ю щ и и с я тем, что, с целью обеспечения возможности определения фосгена в растворителях, не смешивающихся с водой, в качестве растворителя используют диметилформамид, и пробу анализируемого вещества вводят под поверхность раствора норсульфазола и нитрита натрия в диметилформамиде. & 00 эо