Устройство для очистки электролитов приборов молекулярной электроники Советский патент 1982 года по МПК H01G9/22 

(5) УСТРОЙСТВО для очистки ЭЛЕКТРОЛИТОВ ПРИБОРОВ МОЛЕКУЛЯРНОЙ ЭЛЕКТРОНИКИ

1

Изобретение относится к приборостроению, в частности к способам очистки электролитов, применяемых в приборах молекулярной электроники.

Известно устройство для очисТки веществ, растворенных в воде (диализатор) , в котором основным элементом является полупроницаемая мембрана, выполненная из фарфора, плитки из некоторых сортов глины, желатины, пергамента и др., которая разделяет прибор на две части. При использовании прибора в одну половину наливают раствор вещества, подлежащего очистке, а в другую -«чистый растворитель, который постоянно обновляется. При работе устройства примеси (ионы неорганических солей, низкомолекулярные органические вещества), имеющие меньший размер молекул, чем размер пор в мембране, диффундируют через мембрану в чистый растворитель, а основное вещество, имеющее больший размер молекул, чем размер пор в МАМбранё, остается в исходном растворе и очищается ij.

Недостатком известного устройства является неприменимость его для очистки водных растворов неорганических солей от органических примесей с сохранением ПОСТОЯННОЙ концентрации растворенной соли.

Известно устройство для очистки электролитов приборов молекулярной

10 электроники, в котором основным элементом является золотой электрод, частично покрытой серебром 2.

Недостатком известного устрЬйства является неприменимость его для очист15ки электролитов от органических примесей,, которые не вступают в окислительно-восстановительные реакции с серебром, и эле.ктролитов, в которых серебро взаимодействует с основным

20 компонентом, например, иодидных комплексных электролитов ртути.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо393му результату является устройство для очистки электролитов приборов молекулярной электроники, содержащее стеклянную воронку, внутри которой впаян стеклянный пористый фильтр. С помощью известного устройства электролит очищается (отфильтровывается) от всех примесей, размер частиц которых больше, чем размер пор стеклянного фильтра, п|эи этом концентрация компонентов раствора электролита не изменяется . Недостатком известного технического решения является неприменимость его для очистки растворов неорганических солей и кислот от растворенных органических примесей, молекулы которых имеют меньший размер, чем размер пор стеклянного фильтра, в результате чего органические примеси остаются в растворе после его очистки фильтрованием через стеклянный фильтр. Для очистки электролитов от растворенных органических примесей применяют двойную (или тройную) перекристаллизацию солей с использованием известного устройства для отделения кристаллов соли от маточного раст вора. Однако перекристаллизация хорошо растворимых солей в широком интер вале температур (например, IC.T, LiJ, Bal CaJ) которые применяются в приборах молекулярной электроники, оказывается не эффективной, кроме того, выход солей после перекристаллиза ции составляет 20-30%. Кислые электролиты ртути н.е могут быть очищены перекристаллизацией, так- как соли ртути Hg 2(0104)2 Hg2(5iF)2 и др, в свободном состоянии не существуют. Цель изобретения - упрощение процесса очистки, повышение выхода и степени чистоты конечного продукта Указанная цель достигается тем, что пи обоим сторонам фильтра расположены два высокодисперсных пористых платиновых электрода с токовыводами, , а внутри фильтра расположен третий вспомогательный платинированный элек род из платиновой проволоки с токовыводом. На чертеже показано устройство (электрохимический фильтр) для очист ки кислых и нейтральных электролитов приборов молекулярной электроники. Устройство состоит из стеклянной воронки 1, внутри которой расположен (зпаян) стеклянный фильтр 2, по обои сторонам которого расположены два вы сокодисперсных платиновых электрода 3 и с токовыводами. Внутри фильтра 2 расположен третий вспомогательный платинированный электрод (сравнения) 5 из платиновой проволоки с токовыводом. Токовыводы электродов через стенку фильтрующей воронки выведены наружу. Стеклянная воронка 1 соединена с приемным сосудом 6 с помощью иалифа 7 Приемный сосуд имеет отвод 8 для подсоединения водоструйного насоса Перед фильтрованием фильтр вымачивают в дважды перегнанной серной кислоте, промывают бидистиллатом и высушивают о Процесс фильтрования осуществляют в инертной очищенной среде следующим образом Сухой фильтр вставляют в приемный сосуд, отвод 8 приемного сосуда подсоединяют к водоструйному насосу, а электроды - к клеммам потенциостата (электрод 3 к клемме Рабочий электрод, электрод k к клемме Вспомогательный электрод, а электрод 5 к клемме Электрод сравнения). Фильтр (электроды и пористую перегородку) смачивают рабочим кислым перхяоратным электролитом ртути Зн. НС104+ + 1н. Hg2(CI04)2 и устанавливают на электроде 3 потенциал +0,7 В (н.в.э.) относительно электрода 5 сравнения (электрод 5 принимает равновесный ОКИ слит ельно-восстановительный потенциал ртути). Наливают в воронку 2-3 мл перхлоратного электролита, включают водоструйный насос и отфильтровывают раствор в приемный сосуд. Первую порцию электролита используют для промывки фильтра, так как в процессе установки потенциала (заряжения электрода) состав раствора может измениться. Затем заполняют фильтрующую воронку полностью рабочим электролитом, отфильтровывают в приемную колбу и используют для заполнения ртутных капиллярных электрохимических интеграторов. Предлагаемое устройство очищает электролит не только от взвешенных частиц, но и от органических примесей благодаря тому, что высокодисперсная платина при потенциале, двойнослойной области (область потенциалов, при которых поверхность платины свободна от адсорбированных газов И 2 и 02) обладает очень высокой адсорбционной способностью к органическим примесям. Степень чистоты электролитов, полученных фильтрованием с помощью предлагаемого устройства, достигает г-экв/мл (количество органических примесей остающихся в растворе). Очистка и перекристаллизация электролита с помощью известного устройства обеспечивает степень 1стоты 10 10 г-экв/мл.

Таким образом, предлагаемое устройство позволяет непосредственно очищать приготовленной электролит (заданной концентрации) как от взвешенных частиц, так и от растворенных органических примесей путём фильтрования электролита через платиновые электроды, разделенные стеклянным фильтром. Кроме того, позволяетупростить процесс очистки электролита, уменьшить трудоемкость и длительность процесса очистки за счет исключения / операций перекристаллизации солей; повысить выход годного продукта (повысить процент использования солей) за счет исключения операций перекристаллизации и связанных с ней потерь солей.

Устройство может применяться как для очистки приготовленных (исходных) электролитов, так и для регенерации (повторной оиис ки) отработанного электролита после электрохимического заполнения приборов ртутью и электролитом, в результате которого он загрязняется органическими примесями, а также позволяет провести оМистку электролита без его разложения на составляющие компоненты и изменения состава и возвратить в производство.

Формула изобретения

Устройство для очистки электроли тов приборов молекулярной электроники, содержащее стеклянную воронку, внутри которой расположен стеклянт 1Й фильтр, отличающееся тем, что,- с целью упрощения процесса очист ки, повышения степени чистоты и выхо да конечного продукта, в него введены высокодисперсные платиновые электроды, расположенные по обеим сторонам фильтра, и платинированный электрод сравнения из платиновой проволбки, размещенный внутри фильтра.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

3.Правдин П. В. Лабораторные приборы и оборудование из стекла. И., Химия, 1978, с. 117 (прототип).