Способ получения П1-ацетил-П4-карбоалкоксисульфаниламидов Советский патент 1952 года по МПК C07C303/40 C07C311/40 

Известно получение N-ацетилN - карбоалко:ксисульфанила)мидов путем адетилирования N -Kap6oалкоксисульфаниламидов уксусным а«гидридом в средебезводного пиридина при нагревании до 120-125°. Однако безводный пиридин дефицитен и обладает неприятным запахом.

Пдедлагаемый способ получения N- ацетил. N- карбоалкоксисульфаниламидов посредством ацетил ирования Ы-карбоал сокси сульфа«ила-мидов смесью уксусного ангидрида и уксусной кислоты отличается от известных тем, что в реакционную массу в качестве катализатора вводят хлористый цинк.

Применение в предлагаемом способе хлористого цинка в качестве катализатора упрощает технологическую схему производства, исключает применение пиридина пли пиридиновых оснований и улучшает условия труда.

Описываемый способ осуществляется следующим образом.

В сухой кристаллизатор емкостью на 300 л, изтотовлеиный из «ержавеющей стали и снабженный крыщкой, паровой рубащкой и мешалкой, загружают 73 кг 92%-иОго или 67 кг 100%-ного уксусного ангидрида. При работающей мешалке постепенно загружают 120 кг мелкоизмельченно.. го N кapбoaлкoкcиcyльфalнилaмидa. Массу размешивают в течение одного часа и затем добавляют 5-10 кг ледяной уксусной кисдэты. После 15-минутного размешивания загружают 9-10 кг катализатора, представляющего собой раствор хлористого цинка в ледяной уксусной кислоте, и размешивают на холоду 20- 30 мин. Затем массу осторожно подогревают пуском небольшого количества пара в рубаижу аппарата. Matca начинает густеть, мешалку останавливают.

Застывшую массу разрезают на части для облегчения дальнейшей ее обработки и прогревают в течение 12-16 час. при температуре внутри массы 80-90. Затем берут пробу на растворимость в 10%-ном аммиаке. Полное растворение указывает на хорошее проведение процесса.

Затем в кристаллизатор за.чивают 200 л воды, прогревают до 60-70° и отсасывают. После первой промывки масса становится более мягкой и рыхлой, ее снова промывают горячей водой, пускают мешалку и фугуют. Продукт на центрифуге промывают холодной водой до нейтральной реПКИИ1 на конго. № 93307 Предмет изобретения Способ получения Ы-ацетил-Ыкарбсалкоксисульфаниламидое посредством ацетилирования N-карбоалкоксисульфаниламидов смесью уксусного ангидрида и уксусной кислоты, отличающийся тем, что в реакционную массу в качестве каталкзатора вводят хлористый цинк.