Способ выделения анальгина Советский патент 1952 года по МПК C07D231/46 

Известные способы выделения it очистки анальгина из водных растворов основаны на упаривании растворов досуха (или до состояния влажной массы) и последующей перекристаллизации осадка из концептриронанного этилового спирта.

Предлагается способ выделения анальгина (технического и чистого) из его водных растворов в кристаллическом виде путем выса/швания солями с одноимеиным катионом (например хлористым натрием, формальдегид-бисульфитом натрия, уксуснокислым натрием и др.)Описываемый способ отличается от известных тем, что отпадает необходимость .:1ьного упаривания pacTfiopoB, увеличивается выход фабриката и значительно сокращается расход этилового спирта.

Вместе с тем сиособ прост в выполнении и не требует допо.пнительного оборудования.

Способ осун ествляется следующим образом.

После коиденса 1И1т моиомети.тамино-антипирина с форма.льдегидбисульфитом натрия реакционная масса состоит из двух слоев: ВНИЗУ

водиыи раствор анальг1И1а, вверху отработан и ый х.торбензо.ч.

Ннжний водный с.той сливают в котел с обогревом и с меи1алкой, нагревают до 70-80 и нри этой темнературе и помещивании нрибавляют повареииую соль в количестве 10. . по весу от полученного объема водного раствора.

Размс.нпгвание продолжают один час при температуре 70--80 ; при этом co.ib до.т/кн; но.нюстыо растпо(МПЬСЯ.

Затем раствор охлаждают нрн работак)Н1ей меит.чке ирог1ускаи ;е.1 холодной воды в рубашку котла.

Закристал.шзовавшуюся M;iccy охлаждают до температуры и (.|)угуют на центрнфуге. Отделениьпг от водного маточника технический аиальгин промывают ма центрифуге изопропиловым спиртом.

В аппарат, снабженный рубашкой, мешалкой и обратиым холодильииком, загружают воду и поваренную соль из расчета 1 г волы и 0,3 г поваренной соли на 1 ,ч аиа.1ьгина технического или БО.акосолевые маточные растворы от предыдущих загрузок из расчета 1 г

водио-сс).1евого маточника на 1 г анальгина технического.

В полученный солевой раствор .загружают анальгин технический, нагревают раствор до , добавляют активированньн уго.ть д.тя обеецвечиваиня и нередав.чивают раствор анальгина через дрюк-фильтр в криста.1лн:яггор.

Полученный после нередавливаиия нрозрачньн раствор охлаждают до 10-15 и, закристаллизовавнтйся апа«тр-ин отфуговывают па центрифуге и промывают чистым крепким {3&-jib M) эти.ювым спнртом.

(Зтфу1Х)ван11ЫЙ ана.НзГин cyniaT и . 47роселвают обычным путем. Выход 70-80%.

А аточ1ПИчн от фуговки анальгина технического как водпо-со.чевые, так

и спиртовые собирают и обрабатывают отделы-ю.

Из них нутем иоднаривапия и криеталлизации выде.тяют донолните.тьио общего количества выделенного анальгина.

Пред Л е т и з о б р ед- е и и я

Снособ выделения ана.тыина из реакцио1Н ой массы и получения из него чистого препарата, отличаю Ц н и с я тем, что анальгин технический и анальгин чистьн )5ыде.тя1()т из водных растворов путе.м выеа.тивания солями с одноименным катионом (например х.юриеты.м натрием, форма.тьдегид-бнсульфитом натрия, уксуснокнс.тым натрием н др.).