Термохимический детектор Советский патент 1982 года по МПК G01N27/16 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а конкретнее к устройствам для калориметрических измерений при каталитическом окис лении компонентов газовой смеси, и может быть использовано в аналитическом приборостроении и, в частности, в газовой хроматографии. Известен термохимический детектор, работа которого основана на измерении теплового эффекта при сгорании компонентов анализируемой пробы в присутст вии катализатора. Этот детектор содер жит чувствительный элемент - платиновую спираль, размещенную в реакционной камере Недостатком его является низкая чувствительность он позволяет определять вещества в ограниченном интервале концентраций - от 0,1 до 5 обД. Широко известно также в практике газового анализа использование ультразвукового (УЗ) воздействия для интенсификации процессов взаимодействия за счет снабжения анализатора возбудим телем УЗ-колебаний. Наиболее близким к предлагаемому является Термохимический детектор, содержащий камеру, в которой расположены рабочий и сравнительный чувствительные элементы и пьезокерамический элемент, подсоединенный к УЗ-генератору 2. Недостатком указанного устройства является низкая чувствительность из-за того, что в реакции каталитического окисления на рабочем чувствительном элементе принимает участие незначительная часть исследуемого газа. Это не позволяет производить анализ пробы, содержащей малые кон- : центрации исследуемых газов. Цель изобретения - повышение чувствительности термохимического детектора . Поставленная цель достигается тем, что а термохимическом детекторе, содержащем камеру, в которой расположе39ны рабочий и сравнительный чувствительные элементы и пьезокерамический элемент, подсоединенный к УЗ-генератору, пьезокерамич1еский элемент выполнен в виде разделяющей камеру втулки, подключённой к УЗ- генератору торцами, в которых выполнены полости с фокусирующей поверхностью, а чувствительные элементы размещены в фокусах полостей. Аксиально поляризованная пьезокерамическая втулка возбуждается напряжением генератора. Максимальная концентрация энергии УЗ сосредо точена в фокусах излучаюиих поверхностей, где расположены чувствитель ные элементы. Этим достигается наибольшее акустическре воздействие на процесс горения исследуемого газа на рабочем элементе. Акустические колебания приводят молекулы газа в колебательное движение относительно рабочего чувствительного элемента с удвоенной частотой звукового паля увеличивая таким образом количество прореагированных молекул, т.е. интенсифицируя процесс горения. В результате чувствительность детектора повышается. Сравнйтелы 1Й чувствительный элемент служит для компенсации эффект-а теплоемкости и 9геплопроводности анализируемого газа, из менения температуры и расхода газаносителя, а также для компенсации изменения температуры чувствительных элементов, вызванного воздействи на них УЗ колебаний . Пьезокерамическая втулка, помимо своей основной функции как источника УЗ колебаний, выполняет также роль теплового экрана, исключающего взаимовлияние термоэлементов. На чертеже изображен термохимичес КИЙ детектор., разрез. Детектор содержит корпус 1 с реак ционной камерой, на торцах которой закреплены держатели рабочего 2 и сравнительного 3 чувствительных элементов. В реакционной камере корпуса 1 установлена пьезокерамическая втулка Ц, в торцах которой выполнены полости с фокусирующей поверхностью а сами торцы втулки подключены к УЗ генератору 6. Чувствительные элементы размещены в фокусах полостей. Устройство работает следующим образом. Анализируемый горючий газ в потоке газа-носителя, пройдя сравнительный элемент 3, поступает через канал 7 в реакционное озвучиваемое пространство камеры детектора, где находится рабочий элемент 2, представляющий собой спираль из платиновой проволочки с активным каталитическим покрытием. На поверхности рабочего элемента происходит окисление горючего газа, полнота которого повышается в результате концентрированного воздействия УЗ. Прирост температуры, а, следовательно, и сопротивления платиновой проволочки рабочего элемента, обусловленный реакцией окисления и зависящий от концентрации анализируемого газа, фиксируют с помощью мостовой измерительной схемы, в которую дифференциально включены рабочий и сравнительный элементы . Проведены экспериментальные исследования влияния ультразвуковых колебаний на .величину сигналов, получаемых при анализе малых концентраций . водорода с помощью настоящего деТектора. В качестве газа-носителя используется воздух. Источником ультразвука служит аксиально поляризованный пьезоэлемент - втулка k из пьезокерамики (цирконат титаната свинца). Переменное напряжение подводится от УЗ-генератора 6 к электродам на торцах втулки. Рабочий элемент 2 и элемент 3 сравнения включены в электрическую мостовую схему. Сигнал разбаланса моста, возникающий при горении анализируемого газа, служит мерой концентрации этого газа. Эксперименты показывают, что величина сигнала от сгорания водорода при воздействии на рабочий элемент тормохимического детектора ультразвука всегда больше, озвучивания. В исследованном диапазоне концентраций водорода (от 0,002 до 0,2 об.) и при.одной и той же интенсивности УЗ величина усиления К, равного отношению величины сигнала при сгорании водорода в присутствии УЗ к величине сигнала без УЗ, возрастает с уменьшением концентрации водорода. Сигнал от горения микроконцентраций водорода на низкотемпературном каталическом рабочем элементе усиливается за счет дополнительного воздействия УЗ более чем в 3 раза.