Способ заполнения колонн для жидкостной хроматографии Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

IND

QD Изобретение относится к жидкостной хроматографии и может быть использовано для приготовления высокоэффективных колонн,для жидкостной хроматографии.. Известен способ заполнения колонн для жидкостной хроматографии, включа ющий приготовление устойчивой суспен зии гранул сорбента в дисперсионной среде, плотность которой близка к плотности сорбента, .с последукицим прокачиванием суспензии в колонну по высоким давлением fl3« Известен способ заполнения колонн включающий приготовление устойчивой суспензии сорбента в дисперсионной среде с:высокой вязкостью и прокачивание этой суспензии через колонну, нижняя часть которой снабжена фриттой С 2 . Наиболее близким к изобретению ЯВ ляется способ заполнения колон, включающий приготовление суспензии, введение ее в колонну под давлением, и механическом уплотнении конечного слоя столба сорбента давлением Сз. Однако плунжер, используеь«лй для уплотнения, и внутренняя поверхность колонны должны быть тщательно прошпи фованы друг от ffpyra, что затрудняет приготовление таким способом колонн с диаметром, меньшим 4 мм. Получение высокой чистоты внутренней поверхности трубок малого диаметра затруднено. Реализация способа прототи па предполагает использование сложны конструкций колонн. Все это обуслови ло, то, что обеспечивающий высокую плотность упаковки частиц способ про тотипа не получил распространения. Целью изобретения является упроще ние способа заполнения колонн. Поставленная цель достигается тем что согласно способу заполнения хроматографическйх колонн, включающему приготовление-суспензии, введение ее в колонну и под давлением механическом уплотнении конечного слоя столба сорбента давлением, механическое уплотнение конечного слоя осуществляют локальным охлаждением части жидкости контактирующей с конечным слоем сорбента, на который подают давление До достижения температуры застывания. При этом суспензию могут приготовить в одной жидкости, а уплотнение проводят другой жидкостью. При приготовлении суспензии жидкость нагревают. Суспензии можно получать двумя способами. В первом вадаианте можно первоначально использовать дисперсионную среду с низкой вязкостью, например, ацетон, спирты, воду и т.д., а затем заменять,их путем градиентно го прокачивания более вязкой жидкостью, например, глицерином или высшими олефинами, твердыми при нормальных условиях ( в последнем случае форколонну, кудазакачивают дисперсионную жидкость, а затем жидкость для дополнительного уплотнения, первона чально следует держать при повышенной температуре, а затем охлаждать. Во втором случае можно использовать или жидкость с малой вязкостью при комнатной температуре (можно использовать подогрев и значительной вязкостью в охлажденном состоянии (затвердёвающую при достаточном ох- лаждении. Нагрев суспензии в ходе заполнения колонны имеет два существенных преимущества: в нагретой жидкости происходит интенсивное перемешивание прих:теночных и центргшьных слоев, в результате чего ламинарный режим течения переходит в переходный (турбулентный) и равномерность упаковки в поперечном сечении колонны возрастает, подбор температурных коэффициентов линейного расширения материа.ла сорбента и материала колонны позволяет осуществлять термическую усадку стенок колонны после ее охлаждения, что дополнительно уплотняет насадку. Пределы нагрева определяются термической стабильностью используемпх сорбентов и реакционной способностью системы сорбентдисперсиоуная среда. I Таким образом, в предлагаемом способе сочетаются возможности и экспрессность суспензионного метода заполнения и возможности способа прототипа, обеспечивающего максимально плотную упаковку сорбента. В методе можно использовать обычные аналитические II препаративные колонны. В ходе заполнения обычным суспензионным способом используют избыток сорбента, поскольку к концу заполнения верхние слои столба сорбента остаются относительно рыхлыми по сравнению с нижними слоями. Для того, чтобы упаковка частиц сорбента по всей длине столба была равномерной, избыток сорбента должен составлять 25-50% количества сорбента в самой колонне. В предлагаемом методе такой избыток не превьииает 5-10% благодаря дополнительному уплотнению. Если заполнение колонны разбавленной суспензиейпроводят при комнатной температуре, то дополнительное уплотнение целесообразно проводить при повышенной температуре корпуса заполняемой колонны для получения максимальной плотности упаковки после охлаждения корпуса колонны. В таблице представлены сочетания следующих параметров процесса: размеры колонны, сорт сорбента и размер фракции, температура колонны в момент заполнения и при доуплотнении, тег пература форколонны при заполнении и при доуплотнении, дисперсионная сре,да и жидкость для доуплотнения, полу1ченное значение высоты, эквивалентной теоретической тарелке/, ВЭТТ. поскольку практически кажда)й из сорбентов

предполагает использование специфй ческой дисперсионной средмг а конфигурация колонны - гидродинамический режим заполнения то параметры заполнения колонн решаются чгш{е всего в каждом конкретном случае.

1. СПОСОБ ЗАПОЛНЕНИЯ КОЛОНН ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, вйлючающий приготовление суспензии сорбента в жидкости, введение ее в колонну под давлением и механическое уплотне:ние конечного слоя столба сорбента, отличающийся тем, что, с целью упрощения Способа, механическое уплотнение конечного слоя осуществляют локальным охлаждением части жидкости, контактирующей с конечным слоем сорбента, на который подают давление до достижения температу1%1 застывания. 2. Способ по П.1, о т л и Ра юц и и с я тем, что приготовление суспензии проводят в одной жидкости и уплотнение проводят другой жидкостью.4. , 3 4 Способ ПОП.1, отлича- ( ю ГЦ и и с я тем, что при приготовлеО) нии суспензии жидкость нагревают.