Способ получения сорбента для хроматографии Советский патент 1982 года по МПК B01J20/20 G01N31/08 

(S) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ

1 Изобретение относится к приготовлению сорбентов и может быть исполь-г зовано для разделения и анализа раз- личных веществ методом хроматографии. Изветен способполучения сорбента для хроматографии, который состоит в том, что сначала кремнезем обрабатывают кремнийорганическим соедине нием, а затем цианистым калием. В результате получают сорбент, содержащий химически привитый к поверхности кремнезема монослой с нитрильными функциональными группами Ll. Недостатком известного способа является то, что на поверхности кремнезема образуются различные по адсорб ционным свойствам группы (С1, CN), и относительно низкая концентрация нитрильных групп на поверхности кремнезема (1,0 - 1,2 гр./нм ), что сни/жает селективность сорбента при хроматографическом разделении нитроанилинов. Цель изобретения - повышение эффективности и селективности хроматографического разделения нитроанилинов за счет получения сорбента с ододнородной поверхностью и повышенной концентрацией нитрильных групп. Поставленная цель достигается тем, что согласно dnoco6y кремнезем сначала обрабатывают нитрилом 11-трихлорсилилундекановой кислоты, а затем смесью триметилхлорсилана и гексаметилдисилазана. Пример 1. 10 (; силохрома с удельной поверхностью 115 ,предварительно высушенного под вакуумом при 180 С в течение 5 ч, помещают в колбу на 250 мл и заливают 100 мл абсолютированного ксилола. Затем добавляют 3 мл нитрила 11-трихлорсилилундекановой кислоты и 5 мл сухого пиридина. Реакционную смесь пере3 ,мешивают в течение 8 ч при , tIpoflyKT реакции промывают последова тельно сухим бензолом, эфиром и аце тоном (по 300 мл). Затем промывают 50 мл подкисленной воды. Сорбент вы сушивают в течение 3 ч при 180 под вакуумом и обрабатывают избытком смеси триметилхлорсилан - г.ексамёти дисилазан (1:1} в течение В ч при температуре кипения смеси. Продукт промывают последовательно сухим бензолом и эфиром и еще раз сушат прй 180 С под вакуумом в течение 3 ч. Исследование полученного сорбент с помощью метода ИК-спектроскопии показывает наличие у образца полосы Ьоглощения средней интенсивности 225 см , соответствующей колебания нитрильнои группы, и двух полос поглощения в областях 2850-2950 см и iAOO-ltSO см , которые соответствуют С-Н колебаниям., Концентрация нитрильных групп на поверхности сорбента, расчитанная из данных элементного анализа образца (С,% - 5,26), составляет 2,3 групп/нм . Пример 2 . Аналогичен примеру 1, только вместо силохрома ис- зо

Условия хроматографического разделения на сорбенте, полученному предлагаемым способом: колонка 10 смх мм. размер частиц 10 - 15 мкм, , скорость элюента (гексан + 1,5 изопропанола) 1 мл/мин.

Формула изобретения Способ получения сорбента для хроматографии путем обработки кремнезема кремнийорганическим соединением, о т личающи йся тем, что, с целью повышения эффективности и се-лективности хроматографического разделения нитроанилинов за счет получения сорбента с однородной поверхностью и повышенной концентрацией нитрильных групп, обработанный кремнийорганическим соединением кремнезем пользуют 10 г силикагеля марки КСК-2 с удельной поверхностью 27 и берут 10 мл нитрила 11-трихлорсилилундекановой кислоты. Концентрация нитрильных групп на поверхности сорбента (10,55 С) составляет 2,1 групп/нм. Пример 3. Аналогичен примеру 1, только вместо силикагеля КСК-2 берут силикагель С-3 с удельной поверхностью 250 . Концентрация нитрильных групп на поверхности сорбента (10,23 С) составляет 2,2 групп/нм. Дериватограммы полученных сорбентов, показывают, что они устойчивы вплоть до 290 С. В таблице представлены сравнительные данные по эффективности и селективности хроматографического разделения изомерных нитроанилинов на сорбенте, полученном предлагаемым и известным способом, из которого видно, что сорбент по предлагаемому способу обладает существенно более высокой эффективностью и лучшей селективностью при разделении смеси нитроанилинов, что обуславливает целесообразность его использования при их хроматографическом разделении.

59369866

обрабатывают смесью триметилхлорси- Источники информации, лана и гексаметилдисилазана, а в ка- принятые во внимание при экспертизе честве кремнийорганичеекого соединения используют нитрил П-трихлорси- 1. J. Chromatogr, 1973, v. 83, лилундекановой кислоты.s р. 25-30 (прототип.