Способ определения @ -оксидифениламина Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к количественному анализу органических соеоинений и предиазиачено для определения у1-оксиои ниламина в его простых э4ирах и других прои одных, в техническом оиафене.

п-Оксицифениламин испольа(уют в качестве антиоксидант а, а также для cTa iRiзашга. полимеров, моторных и реактивных топлив, масел.

Примесь h-оксидифениламина (У -ОДФА) к эфирам снижает эффективность стабилизаторов и вызывает их потемнение вследствие образования продуктов окисления.,5

Известен способ оп{)еделения аминов путем их бромировани5Л .у г ксидифеннламин растворяют в соляной или уксусной кислоте, добавл5пот избыток бромид-бромата калия и концентрированную соляную 20 ютслоту, выдерживают 30 мин,добавл5 ют раствор йодистого калия и оттитровывают выделившийся иад раствором тио сульфата натрия в присутствии крахмала 1.

Однако этот метод некопичественен и не селективен в присутствии других аминов и фенолов.

Наиболее близким к изобретрению по технической сущности и достигаемому ре- ; дультату 51Вляется способ определения И-оксидифениламина в техническом продукте путем потешшометрического титрования его хлорной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты .

Недостатками изв«:тного способа явл ются его неселективность и длительность, а также повышенная требователность к степени очистки уксусной кирлоты.

Цель изобретения - уведачение сетюктивности, точности и сокращение времени анализа.

. Поставленная цель достигается определеннем дифениламин а путем раст- ворения аналюируемой пробы в тодуопе с последующим окислением водно-щелочным

раствором бихромата калия и фотометри рованием полученного соединения.Опрвделв« 393 нив и 1Жси юфет1лам1ша в термостабилиэагорв осуществляют следующим образом. Навеску термозтабигязатора Н-1 -fo, 140О-О, 15ОО 1, взвешенную с точность +0,ООО2 г, растворяют в толуоле в мерной колбе на 25 мл (в случае необходимости pfiCTBop подогревают до раствг)рения пробы, затем охлаждают до комнатной темnepaiypH) и доводят толуолом до метки. Для приготовления раствора сравнения отбирают 5 мл приготовленного раствора в. мерную колбу на 25 мл и доводят тояуопом до метки. Оставшийся раствф помещают в К(ничес1 ю колбу Эрленмейера на 10О мл, до бавяяют 20 мл 1%-ного водного реютвора МаОН и 5 мл 5%- ного водного раствора бихромата калия« интенсивно встрж хивают или перемешивают на магантной мешалке в течение 15 мин при темпеpajype 2О+3 С. После встр5исивания раcTBt в течение 5 мин рдазслаивается на водный и толуольный слой. В мерную колбу на 25 мл отбирают 5 мл толурльного слоя, доводят до метки 1-4 толуолом и фотометрируют на фогоэлекгроколориметре в кювете с толщиной слоя 1О мл при 45О+1О нм. По калибровочному графику находят концентрацию vi-оксидифениламина в . Процентное содержанч,е )-ОДФА рассчитывают по формуле О- 2.В- 25- ТОО %У1-ОДФА 10ОО- Ч АЛ- fOOO где а - концентрация 1 -ОДФА, найденная по калибровочному графику, мг/л ; Y обьем испытуемого раствора, мл; М- масса термостабилизатора Н-1, г. В Таблице приведены данные анализа искусственных смесей, полученные прец лагаемым способом и известным.