Способ определения ароматических спиртов Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к аналитаческой химии, в частности к способам количественного определения ароматических спиртов с помощью газожидкостной хроматографии, к может быть использовано в химической, коксохимической и других отраслях промышленности. Известен способ определения фенолов с помощью ИК-спектроскопии, Для этого измеряют разность оптических плотностей исследуемого раст вора фенолов и растворителя при зна чениях аналитической и сравнительной длин волн (соответственно 2,983,02 и 2,62-2,68 мкм) с помощью спе трофотометра ИЯ-20 и по этой разности определяют суммарное содержание фенолов в растворе Cl3. Недостатком этого метода является неселективность определения различных фенолов в связи с наложением полос поглощения гидроксильных групп в узком интервале Д1шн волн в ИК-спектрах этих соеда1нейий. Ближайшим по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения фенолов, переведенных в пентафторбензилариловые эфиры. Для осуществления способа фенолы обрабатываютct Br 2,3,4,5,6-пента-Р-толуеном в ацетоне при нагревании и перемешивании. Образовавшийся пентафторбеизилариловый эфир фенола экстрагируют диэтиловым эфиром, проколвают эфирный экстракт водой, сушат над сульфатом натрия, удаляют эфир, разбавляют растворителем полученгеой продукт 10 раз и проводят фоматографич&ский анализ пентафторбензилариловых эфиров фенолов 2. Недостатками известного способа являются низкая точность, обусловленная потерей анализируемого вещества при его многостадийной подготовке к анализу, и сложность спосо-

ба в связи с невозможностью осуществления анализа в водной среде, поскольку вода вступает в реакцию с е11аВ12,3,4,5,6-пента-Р-толуеном, а также в связи с трудоемкой подготовкой анализируемой пр1обы к анализу.

Цель изобретения - повьшение точности и упрощение способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения ароматических спиртов путем обработки анализируемой пробы метансульфонилхлоридом или бутансульфонихлоридом в присутствии тризтиламина, растворенного в органическом растворителе с последующим газожидкостным хроматогра4|ированием, в качестве органического реагента исползуют метансульфоннлхлорид или бутансульфонилхпорид и обработку ведут в присутствии триэтиламина, растворенного в органическом растворителе

Пример 1. Способ хроматографического определения фенолов осуществляется с помощью хроматографа ЛХМ-8МД № 5.

Условия анализа: газ-носительгелий, скорость расхода 30-40 мл/ми скорость потока водорода в пламенно -ио низ ацио11ном детекторе 3040 мл/мин-, температура на вводе пробы 200-250 ;;, температура колонки 175-225°С, внутренний стандарт , колонка 2 м х 3 мм, 5%5%-ный силикон SE-30 на инертоне, 1 м хЗ мм, 10% силикон SE-30 на хромосорбе.

Опшбка определения фенолов 2-6%, время анализа 4-10 мин.

анализируемые растворы перемешивают 2-5 мин с помощью магнитной мешалки. Отбор пробы осуществляют с помощью микрошприца.

Водный или органический анализируемый раствор, содержащий фенол, «фенол и (Ь-нафтол, обрабатывают 10 МП 0,05 М бензольного раствора бутансульфонилхлорида (в случае водного анализируемого раствора), или 10 МП 0,05 М бензольного раствора метансульфонилхлорида (в случае бензольного анализируемого раствора) и 10 мл 0,1 М бензольного раствора тризтиламина. Микрошпри- цом отбирают пробу и анализируют хроматеграфически.

Полученные данные представлены в табл. 1 .

: Т а б л и ц а 1

50 48

Фенол

2-6

п-СЕ-феПри мер 2. 100 мл дихлорэтана, содержащего фенолы, обрабатывают 10 мл 0,05 М раствора метднсульфонилхлорида в дихлорзтане и 10 мл 0,1 Н раствора триэтиламина в дихлорэтане. Отбирают пробу и адализируют хроматографически.

I Полученные данные помещают в табл. 2.

Таблица 2

50

49

Фенол

-2-4

О-С 1-феПр им е р 3,100 мл воды, со держащей фено;я 1, обрабатывают 10 мл 0,05 М раствора бутансульфонилхлорида в бензоле и 10 мл 0,1 М раствора триэтиламина в бензоле, через 5 мин интенсивного перемешивания отбирают пробу и хроматографически анализируют .

Данные представлен) в табл. 3.

Таблица 3

Пример4. 100мл сточной воды коксохимического производства

анализируют так же, как и в примере 3.

Получены следующие результаты: фенол 1200 мг/л (2 ьшн), п-крезол 280 мг/л (2,5 мин), m-крезол 90мг/л (2,7 мин), п-зтил-фенол 80 мг/л (5 :мин) ,ct-нафтол - 20 мг/л (7 №|н),

38147 ., 6 .

IJ-нафтол - 10 мг/л (8 мин). Время анализа 13 мин.

Контрольное определение фенола фотометрически с 4-аминоантипири5 ном соответствует 1210 мг/л.

В табл. 4 представлены сравнительные данное способов определения фенолов .

Т а б л rt ц а 4

Формула изобретения

Способ определения ароматических спиртов путем обработки анализируемой пробы органическим реагентом с по.следугацим газожидкостным хромато графированием, отличающийся тем, что, с цепью повышения точности и упрощения способа, в качестве органического реагента используют метансульфонилхлорид или бутансульфонилхлорвд и обработку ведут в присутствии тризтиламина, растворенного в органическом растворителе

Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе

Anal , Chem. m. 40, 6, 1968, c. 1009 (прототип).