Высокотемпературная ампула для электронографического исследования молекул в газовой фазе Советский патент 1982 года по МПК H01J37/26 

(54) ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ АМПУЛА

ДЛЯ ЭЛЕКТРОНОГРАФИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ МОЛЕКУЛ В ГАЗОВОЙ ФАЗЕ Изобретение относится к технике выс котемпературного электронографического исспедования молекул в газовой фазе. Известны устройства для испарения препарата при электронографических исследованиях молекул в газовой фазе, в которых препарат помещается в укрепленную на, металлическом стержне ампуду, нагреваемую посредством бомбардировки электронами, ускоренными в поле высокого напряжения. Использование указа шого принципа нагрева приводит к необходимости зашиты фотопластинки от светового излучения слоем туши, к yci ранению влияния электромагнитного и электростатического полей на дифракционную картину, к образованию электрических разрядов в испарителе Cl} . Известна также конструкция высокотемпературной ампулы для:электроногра- фического исследования, состоящая из корпуса, камеры для исследуемого вещества и нагревателя. В данной конструшган нагреватель выполнен в виде плос кой спирали и помещен внутри ампулы. Ампула позволяет получать элекчроног зам.мы в варианте однотемпературного эксперимента Г23 . Однако конструкция используемого нагревателя в форме плоской спирали не может ус TjjaHHTb влияния электромагнит ного поля на дифракционную картину. Характер расположения нагревателя относительноотсека с препаратом не обеспечивает однородности температуры препарата н не позволяет точно установить температуры эксперимента. Кроме того, исключена возможность исследования перегретого пара вещества разной степени насыщенности, что часто бывает необходимым при исследовании вещества со сложным: составом газовой фазы. Цель изобретения - повышение стабильности выходных параметров ампулы за счет точного поддержания температуры и возможности проведения экспериментов с перегретым паром, а также повы393833шение точности измерений за счет усгра нения влияния электромагнитного поля на распределение дифрагирующих электронов. Данная цепь достигается тем, что в йысокотемпературной амйуле для электронографического исследования, состоящей из корпуса, камеры для исследуемого вещества и нагревателя, камера вьшол- нена в виде двух сообщающихся блоков с отдельными нагревателями, установленными в термолокальных блоках корпуса. Причем нагреватель выполнен в виде бифилярной спирали. На фиг, 1 представлена высокотемпе- ратурная ампула, вертикальный разрез; на фиг. 2 - сечение А-А на фиг.. 1. Ампула содержит корпус, состоящий из двух блоков 1 и 2 с бифшшрными нагревателями 3 .и 4. Верхний блок 1 поз- воляет нагревать камеру 5 контейнера с крышкой б до заданной температуры. Кор пус блока 1 вьшолнен из Металла, обеспэчивающего высокую теплопроводность. Радиационный нагрев блока 1 осуществ- ляется бифипяррым нагревателем 4, выпо ненным из вольфрамовой проволоки. На- греватель 4 изолирован от корпуса блока 1 алундовыми трубками 7. Верхняя камера 5 контейнера полностью находится в верхнем блоке 1, что обеспечивает постоянство температуры по всей длине этой части контейнера. Нижний блок 2 позволяет нагревать нижнюю камеру 8 конч-ейнера до заданной температуры, Ири гдап нагрева нижнего блока 2 и конструктивное оформление бифилярного нагревателя 4 полностью аналогичны описанным для верхнего блока 1 высокотемпературной, ампулы. Контейнеры крепятся в верх нем блоке 1 или в нижнем блоке 2 при помощи винтов 9, 10 и 11. Верхний и нижний блоки 1 в 2 соединяются шпильками 12. Высокотемпературная ампула крепится внутри испарителя с помощью лвпилек 13. Струя пара исследуемого вешества формируется с помощью сопла 14 Электронный луч проходит через отверстие 15. Ампула работает следующим образом. Исследуемое вещее TOO загружается в Нижнюю камеру 8 контейнера. При нагреве бйфилярной спирали постоянным током за счет .раднаШюнного излучения спирали нагреваются верхний и нижний блоки 1 и 2, и исследуемое вещество, находящееся в нижней камере 8 контейнера, испаряется. Пары вещества, поступающие через сопло 14, пересекаются с электронным 5 5.4 лучом, проходшцим через отверстие 15. Образуемая в результате рассеяния дифракдионная картина регистрируется на фотопластинку. Изменяя пропускную спо- собность канала, соединяющего верхний и нижний отсеки контейнера, а также температуру верхнего и нижнего блоков, можно менять степень насыщенности и перегрева паров исследуемого вещества. При исследованиях, не требующих перегрева пара, нижний блок не используется, а препарат помещается в контейнер, из состава которого предварительно изъята средняя часть с соединительным каналом. Расположение контейнера с препаратом в изометрической зоне ячейки обеспечивает однородность температуры всей массы препарата и исключает неопределенность в температуре эксперимента. Использование бифилярного нагре- вателя с большой длиной нити накала позволяет достигать требуемъхх температур при умеренных токах и гарантирует отсутствие магнитного поля, возму- щающего дИфракаоинную картину. Испояьзование съемного контейнера для препарата приводит к уменьшению его веса, экономии дорогостоящих металлов, идущих на его изготовление, а также облегчает очистку внутренних отсеков. Формула изобретения 1. Высокотемпературная ампула для алектронографического исследования молекул в газовой фазе, содержащая корпус, камеру для исследуемого вещества и нагреватель, отличающаяся тем, что, с цепью повйвиения стабильности выходных параметров за счет точности поддержания температуры и. возможности проведения экспериментов с перегретым паром, камера выполнена в виде двух .сообщающихся блоков с отдельными нагревателями, установленными в термолокальных блоках корпуса. 2. Ампула по п. 1, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с делыо повышения точности измерений за счет устранения влияния электромагнитного поля на распределение дифрагирующих электронов, нагреватель выполнен в виде бифшшрной сп1фали. Источники информащш, принятые во внимание при экспертизе 1.РЖФХ, 47, 1973, № 12, с. 3030. 2,Авторское сввдетельство СССР NO 402093 кл. И 011 37/26, 29.10.71.