УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ САМОРАСПРОСТРАНЯЮЩЕГОСЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО СИНТЕЗА В КОСМОСЕ Российский патент 2005 года по МПК B22F3/23 

Изобретение относится к новой области исследования - космической технологии, в частности к устройствам для проведения процесса самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) с целью синтеза материалов с уникальными свойствами, а также проведения научно-исследовательских работ в космосе.

Принято различать два вида СВС: первичный, под которым понимается горение систем "твердое тело + твердое тело" и "твердое тело + газ" с образованием порошковых неорганических материалов, при этом в качестве исходных реагентов используются исключительно химические элементы;

современный СВС - это любые формы горения, которые приводят к образованию конденсированных веществ и материалов (А.Г.Мержанов, статья "Процессы горения и взрыва в физикохимии и технологии неорганических материалов" в журнале "Успехи химии", 72, (4), 2003, с.324-345).

В наземных условиях успешно осуществляются оба типа СВС.

СВС относится к физико-химическим процессам горения, в которых синтез и превращения веществ сопровождается интенсивным выделением тепловой энергии, при этом начало превращений происходит за счет кратковременной подачи электрического импульса на исходные компонеты без использования внешних источников нагрева и может осуществляться в разнообразных средах: конденсированных и многофазных в любой газообразной атмосфере или в вакууме.

Многолетние исследования СВС в земных условиях показали, что данное явление - это совокупность сложных физико-химических процессов, таких как плавление частиц исходных реагентов, растекание расплавов, десорбция примесных газов, зарождение и рост кристаллических зерен и т.п. и многие параметры этого процесса зависят от гравитации.

Отмеченные особенности делают СВС многообещающей технологией для получения в космосе новых материалов, таких как тугоплавкие высокопористые материалы (пеноматериалы), а также беспористые композиционные материалы с уникальной микроструктурой. Пеноматериалы с пористостью более 90% используются как теплоизолирующие покрытия космических аппаратов. Производство их на орбите было бы целесообразно потому, как доставка готовых материалов с земли не выгодна, так как они занимают большой объем.

Предполагается также, что получение композиционных материалов и конструкционной керамики в условиях микрогравитации приведет к более однородной и мелкодисперсной структуре, чем это возможно в поле тяжести Земли.

На данном начальном этапе проведения СВС в космосе рекомендуется первый вариант СВС, более точно вариант, при котором используется "твердое тело + твердое тело" и где практически отсутствует газовыделение.

Известно достаточно много устройств для проведения СВС на земле, т.е. в условиях земной гравитации: SU 874165, В 01 J 19/08, 23.10.1981, "Устройство для синтеза халькогенидов"; SU 1834845 A3, С 01 В 31/30, 15.08.1993, "Способ получения тугоплавких соединений на основе карбида титана и устройство для его осуществления"; RU 2038296 С1, С 01 В 31/30, 27.06.1995, "Способ получения карбида титана и устройство для его осуществления"; RU 2091312 С1, С 01 G 1/00, 27.09.1997, "Способ получения тугоплавких неорганических соединений и устройство для его осуществления". Все известные устройства для проведения СВС в наземных условиях имеют общие признаки: реактор СВС, выполненный из стали, во внутренний объем которого размещают исходную реакционную смесь, систему инициирования, систему охлаждения процесса СВС и продукта синтеза, при этом объем реактора как правило превышает 10 л и рассчитан на получение до 100 кг продукта. В настоящее время ни одно из перечисленных устройств не может быть использовано в условиях космоса. Во-первых, все устройства имеют большие габариты, т.к. рассчитаны на получение достаточно большого количества СВС материалов, что из-за экзотермического выделения тепла требует использования системы интенсивного охлаждения, последующего длительного времени охлаждения, выполнения деталей реактора из стали и наличия противопожарной системы безопасности. Во-вторых, не все системы в настоящее время могут быть предложены для осуществления СВС в космосе, прежде всего из-за отсутствия на космических станциях оборудованных отсеков для проведения таких экспериментов.

Известны устройства для осуществления экспериментов по выращиванию кристаллов в условиях космоса: RU 2091515 С1, С 30 В 13/14, 27.09.1997, "Контейнер для выращивания кристаллов"; RU 2143016 С1, С 30 В 30/08, 20.12.1999, "Ампула для выращивания кристаллов в условиях микрогравитации"; RU 2153030 С2, С 30 В 30/08, 20.07.2000, "Способ получения крситаллов"; US 5205997 А, 27.04.1993; RU 2203351 С2, С 30 В 30/08, 27.04 2003, "Способ управления процессом выращивания кристаллов и устройство для управления процессом выращивания кристаллов". Общими признаками для всех указанных устройств является наличие технологического блока, куда входят ампула с образцом, нагреватели, узел для перемещения расплава, который не дает ему растекаться внутри ампулы.

Однако из-за специфики СВС ни одно из известных устройств не может быть использовано для осуществления СВС в космосе.

Из анализа патентной информации следует считать, что предлагаемое устройство не имеет аналогов.

Изобретение направлено на решение технической задачи, заключающейся в создании устройства, которое может быть использовано для изучения особенностей процесса СВС в условиях реального космического полета, получения веществ с уникальными свойствами (пеноматериалы), получения новых композиционных металло-керамических и конструкционых материалов с равномерным распределением многофазных систем по объему образца, сплавов, которые не могут быть получены в земных условиях из-за большой разницы температур их плавления, например сплавы титана с магнием, а также для получения данных по фундаментальным физико-химическим, теплофизическим и газодинамическим характеристикам процесса.

Сущность заявляемого изобретения поясняется графическими материалами.

На Фиг.1 представлено устройство - сменный цилиндрический контейнер (СК) в собранном виде, который содержит кожух 1 с фланцем 2, закрепленный на основании 3 болтами 4 через кольцевую прокладку (не показано), выполненную из пластичного материала, выбранного из ряда: резина, тефлон, силиконовый герметик.

На Фиг.2 представлено устройство в снаряженном виде, без кожуха 1. На основании 3 СК установлены по крайней мере одна, преимущественно четыре реакционные камеры 5, по крайней мере две видеокамеры 6, лампа подсвета 7 и система зеркал 8.

На Фиг.3 представлена принципиальная схема одной из реакционых камер и коммутация блоков инициирования реакции, управления и регистрации процесса СВС.

Реакционная камера 5 включает корпус 9, на боковой поверхности которого выполнено смотровое окно 10 из прозрачного материала и основание 11, в котором установлен электрический герметичный разъем 12 для подвода напряжения от блока питания 13 через электрические провода 14 на инициирующее устройство 15 к образцу 16, запрессованному в кольцо 17 из электроизоляционного материала, установленному на подложке 18 и закрытому ампулой 19 из прозрачного материала, при этом основание 11 камеры закреплено с подложкой 18 болтами 20, а болтами 21 с камерой 9, в верхней части которой установлен запорный клапан 22, все указанные позиции технологически связаны между собой, с видеокамерами 6, одна из которых снабжена светофильтром 23 и с компьютером 24.

Устройство содержит преимущественно четыре реакционные камеры 5, однако в зависимости от размера СК может содержать и большее их количество.

Сменный контейнер, реакционные камеры 9 и их основания 11 выполнены из легких металлов: титана, алюминия, их сплавов, преимущественно из дюралюминия.

Смотровое окно 11 камеры 9 и ампула 19 выполнены из прозрачного материала, выбранного из ряда: конструкционное стекло, закаленное стекло, огнестойкое стекло, кварц, преимущественно из кварца.

В качестве материала кольца 17, в который запрессован образец 16, и материала подложки 18 используют электроизоляционные материалы из ряда: графитоподобный нитрид бора, кубический нитрид бора, нитрид алюминия, сиалон, преимущественно графитоподобный нитрид бора.

В качестве электрического герметичного разъема 12 используют заводской тип РСГС-10. Инициирующее устройство 15 представляет собой спираль, выполненную из вольфрама, нихрома, преимущественно из вольфрама.

Для видеорегистрации эксперимента используют по крайней мере две малогабаритные телевизионные камеры типа KPC-S400B (с фокусным расстоянием 3,6 мм), одна из камер снабжена светофильтром. Камера без фильтра осуществляет видеосъемку образца до и после горения, а видеосъемка процесса горения (СВС) осуществляется камерой через фильтр 23.

Кожух 1 сменного контейнера, реакционная камера 9 и ампула 19 обеспечивают три степени защиты проведения эксперимента на борту космической станции.

Управление экспериментом осуществляется компьютером 24, который обеспечивает последовательное проведение процесса в каждой из четырех реакционных камер, включение видеокамер, синхронное включение блока питания 13, инициирующего устройства 15 и видеокамеры с фильтром, осуществляющей видеосъемку процесса горения.

Лампа подсвета 7 и система зеркал 8 используются для получения четкого изображения процесса СВС на мониторе компьютера.

Для более жесткого и герметичного крепления реакционных камер, видеокамер, зеркал и системы подсветки в СК, между фланцем 2 и основанием 3 сменного контейнера устанавливают прокладку (на Фиг.не показано) в виде кольца из пластичного материала, выбранного из ряда: резина тефлон, силиконовый герметик.

Запорный клапан 22, установленный в верхней части реакционной камеры, предназначен для откачки воздуха из ее внутреннего объема до эксперимента, а также для откачки возможных газовых продуктов, выделенных после проведения реакции СВС.

В целях обеспечения требований безопасности проведения экспериментов в космосе, толщина стенок кожуха 1 СК и корпуса 9 реакционных камер 5 выполняется достаточно большой, что обеспечивает их высокую прочность при максимально высоких давлениях (до 5 атм). А за счет большой теплоемкости материала (преимущественно дюралюминий), из которых выполнены кожух 1 и корпус 9, происходит частичное аккумулирование тепловой энергии, выделяемой образцом во время реакции СВС, что обеспечивает выполнение требований по максимально допустимым температурам внутри СК и на его внешней поверхности.

Общий объем СК составляет около 5 л, при размерах ампул 19: диаметр - 35 мм, высота - 150 мм.

Инициирование осуществляется последовательно путем подачи импульса тока на образец 16 через инициирующее устройство 15 по проводам 14 от блока питания 13 со специально сконструированного пульта управления (на Фиг. не показан).

Предлагаемое устройство для проведения СВС в условиях реального космоса - это уникальное устройство.

Работа предлагаемого устройства отработана в земных условиях на следующих модельных реакционных исходных смесях:

смесь (1) из порошка титана, никеля, алюминия и сажи в количестве из расчета на образование двух продуктов: TiC_0,6 и NiAl в соответствии со следующей реакцией:

α(Ni+Al)+(1-α)(Ti+0,6C)=αNiAl+(1-α)TiC_0,6;

смесь (2) из Ti+0,8 С;

смесь (3) из Ti+0,8 С, в которую введено 15 мас.% Ni и 2 мас.% буры;

смесь (4) из Ti+Ni.

Все исходные смеси были предварительно спрессованы в виде таблеток (образцы 16) диаметром 8,5 и высотой 20 мм.

Затем каждый из образцов 16 (смеси 1-4) запрессовывают в кольца 17 из электроизоляционного материала (графитоподобного нитрида бора), устанавливают на подложку 18, закрывают кварцевыми ампулами 19, размещают в реакционную камеру 5, при этом основание 11 закрепляют с подложкой 18 болтами 20, а с камерой болтами 21, вакуумируют реакционную камеру до остаточного давления 76 мм рт. ст., устанавливают их на основании 2 сменного контейнера вместе с двумя видеокамерами 6, которые установлены напротив прозрачного смотрового окна 10 из кварца, закрывают всю сборку кожухом 1 с фланцем 2, закрепляют его с основанием 3 болтами 4. Затем через электрический разъем 12 по электрическим проводам 14, подают с блока питания 13 кратковременный импульс тока на узел инициирования 15 в виде вольфрамовой спирали, которая находится в контакте с исследуемым образцом 16. Импульс тока подают поочередно на каждую из реакционных ампул. Начало реакции СВС и ее конец регистрируют камерой 6 без светофильтра, а сам процесс горения (СВС) фиксируют видеокамерой 6 со светофильтром 23, при этом весь процесс контролируется компьютером 24. Лампа подсвета 7 и система зеркал 8 обеспечивают четкость изображения на мониторе компьютера.

Процесс СВС длится 1-2 минуты.

После охлаждения содержимого сменного контейнера (через 20-30 минут), кожух 1 открывают, через запорные клапаны 22 выпускают газы, которые отмечены только для смеси 3 и содержимое ампул направляют на исследования.

Проведенные положительные лабораторные испытания в земных условиях показали надежность заявленной конструкции устройства, что позволяет в дальнейшем рекомендовать использование предлагаемого устройства для проведения СВС на борту пилотируемой космической станции.

Изобретение относится к устройствам для СВС, в частности, для проведения СВС в космосе. Может применяться для синтеза материалов с уникальными свойствами, а также для проведения научно-исследовательских работ в космосе. Предложено устройство для проведения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Устройство содержит сменный контейнер, состоящий из кожуха, который неподвижно крепится на основании контейнера. На поверхности основания установлена по крайней мере одна реакционная камера. Реакционная камера включает корпус и основание. На боковой поверхности корпуса выполнено смотровое окно. В основании установлен герметичный электрический разъем для подвода напряжения на инициирующее устройство к образцу, запрессованному в кольцо из электроизоляционного материала, установленному на подложке и закрытому ампулой. Техническим результатом является создание компактного устройства для СВС, обеспечивающего получение материалов с заданными свойствами. 5 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Устройство для проведения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, характеризующееся тем, что оно содержит сменный контейнер, состоящий из кожуха, неподвижно закрепленного через фланец на основании контейнера, внутри контейнера на поверхности его основания установлены: по крайней мере одна реакционная камера, по крайней мере две видеокамеры, связанные с компьютером, при этом одна из камер снабжена светофильтром, лампа подсвета и система зеркал, при этом реакционная камера включает корпус, на боковой поверхности которого выполнено смотровое окно из прозрачного материала, и основание, в котором установлен герметичный электрический разъем для подвода напряжения от блока питания через электрические провода на инициирующее устройство к образцу, запрессованному в кольцо из электроизоляционного материала, установленному на подложке и закрытому ампулой из прозрачного материала, при этом основание камеры закреплено с подложкой и с камерой, в верхней части которой установлен запорный клапан.2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что оно содержит преимущественно четыре реакционных камеры.3. Устройство по п.1 или 2, отличающееся тем, что сменный контейнер, реакционные камеры и их основания выполнены из легких металлов: титана, алюминия, их сплавов, преимущественно из дюралюминия.4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что смотровое окно камеры и ампула выполнены из прозрачного материала, выбранного из ряда: конструкционное стекло, закаленное стекло, огнестойкое стекло, кварц, преимущественно из кварца.5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в качестве материала кольца, в которое запрессован образец, и материала подложки использованы электроизоляционные материалы из ряда: графитоподобный нитрид бора, кубический нитрид бора, нитрид алюминия, сиалон, преимущественно графитоподобный нитрид бора.6. Устройство по п.1, отличающееся тем, что между фланцем и основанием сменного контейнера установлена прокладка в виде кольца из пластичного материала, выбранного из ряда: резина, тефлон, силиконовый герметик.