Способ получения микрокапсул Советский патент 1982 года по МПК B01J13/02 

1

Изобретение относится к получению микрокапсул, содержащих органические растворители, которые могут применяться в качестве компонентов клеевых композиций, маркировочных материалов в бытовой химии, при создании средств химчистки одежды и др.

Известен способ получения микрокапсул, основанный на явлении коацервации растворов желатина под действием растворов электролита (Na2SO4), эмульгировании капсулируемых веществ в полученной системе, образовании оболочек, отделении и промывке водой полученных капсул и последующей их обработкой дубителями 1.

Наиболее близким к изобретению является,способ получения микрокапсул диспергированием Б водном растворе желатина и сульфата натрия три(пер)хлорэтилена, содержащего 4-6% толуилендиизоцианата отделением образовавшихся микрокапсул, промывкой и обработкой изопропиловым спиртом.

Для снижения проницаемости, кроме обработки осущающими агентами, микрокапсулы можно подвергуть обработке дубителями, такими как танин, растворы солей хрома и других металлов 2.

Однако применительно к микрокапсулированию препаратов бытовой химии перечисленные выще способы имеют недостатки. К

5 ним следует отнести повышенную испаряемость содержимого микрокапсул и способность загрязнять обрабатываемые ткани. Эти недостатки связаны с повыщенной проницаемостью оболочек и красящей способ Q ностью применяемых дубителей.

Цель изобретения - снижение проница-, емости микрокапсул, обеспечивающие их длительное хранение.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения микрокапсул

15 диспергированием в водном растворе желатина и сульфата натри три(пер)хлорэтилена, содержащего толуилендиизоцианата, отделением образовавшихся микрокапсул, промывкой и обработкой изопропи2д ловым спиртом микрокапсулы дополнительно обрабатывают перхлорэтиленом, содержащим 4-6% толуилендиизоцианата,

Пример 1 (сравнительный). 3,1 г фоТожелатина марки А (ОСТ 6-17-421-75) растворяют в 40,9 мл дистиллированной водь при 45°С. К полученному растворму добавляют при перемешивании 20%-ный раствор сульфата натрия. Прибавление сульфата натрия продолжают до помутнения раствора, соответствующего значению оптической плотности, равного 1,6-1,8. В отдельной емкости готовят перхлорэтилен, содержащщ 0,5% толуилендиизоцианата (ТДИ) 20 мл этого раствора загружают при перемешивании в реактор с доведенным до помутнения раствором желатина. Перемешивание продолжают в течение 1 ч. После чего реакционную смесь охлаждают, не прекращая перемещивания, отделяют микрокапсулы и подвергают обработке изопропиловым спиртом. Полученные микрокапсулы имеют размер меньще 0,1 мм, что делает использование их для чистки одежды затр; днительным. Аналогичные результаты, получены при капуслировании растворителей, содержащих I и 20/0 ТДИ. При концентрации ТДИ в растворителе 6% диаметр микрокапсулы 2 мм, что препятствует их использованию.при химчистке. Пример 2 (сравнительный). 3,1 г фотожелатина марки А растворяют в 40,9 мл дистиллированной воды при 45°С. К полуценному раствору добавляют при перемещивании 20%-ный раствор сульфата натрия. Прибавление сульфата натрия продолжают до помутнения раствора, соответствующего значению оптической плотности раствора 1,6-1,8. В отдельной е.мкости готовят перхлорэтилен, содержащий 5% ТДИ. 20 мл этого, содержащего ТДИ, растворителя загружают при перемешивании в реактор с доведенным до помутнения раствором желатина. Перемешивание продолжают в течение 1 ч. После чего реакционную смесь охлаждают, не прекращая перемешивания, отделяют микрокапсулы и несколько раз промывают их холодной водой. Полученные микрокапсулы делят на 4 равные части и подвергают последующей обработке. Пример 3 (сравнительный). Мнкрокапсулы, полученные в примере 2, сушат на фильтровальной бумаге до воздушно-сухого состояния. Микрокапсулы слипаются. Пример 4 (сравнительный). Микрокапсулы, полученные в примере 2, на фильтре промывают изопропилоБЫм спиртом. Сущат на фильтровальной бумаге до воздушно-сухого состояния. Пример 5 сравнительный). Микрокапсулы, полученные в примере 2, обрабатывают перхлорэтиленом, содержащим 5% толуилендиизоцианата. Сушат на фильтровальной бумаге до воздушно-сухого состояния. Пример 6. Микрокапсулы, полученные в примере 2, промывают на фильтре изопропиловым спиртом, затем обрабатывают пер.хлорэтиленом, содержащим 5% толуилендиизоцианата. Сушат на фильтровальной бумаге до воздущно-сухового состояния. Проницаемость микрокапсул, полученных в примере 2 и обработанных как указано в примерах 4-6, определяют следующим образом: берут навеску каждого образца в количестве 1,0-1,3, г, помешают во взвешенные блоки диаметром 45 мм и в течение одного месяца периодически взвешивают исследуемые образцы. О проницаемости микрокапсул судят по потере их в весе. Так как микрокапсулы, полученные в примере 2 и обработанные согласно примеру 3, в процессе сущки слипаются, то для определения проницаемости они не используются. Полученные результаты представлены в таблице.

9,55

52,36

61,66

Таким образом, полученные согласно изобретению микрокапсулы малопроницаемы, обеспечивают длительное хранение, не

Обработка изопропиловым

спиртом (прототип)

Обработка перхлорэтиленом, содержащим ТДИ

Обработка согласно изобретению

окрашивают ткань, очищают ее от загрязнений, что отвечает предъявляемым им требованиям.

Формула изобретения

Способ получения микрокапсул диспергированием в водном растворе желатина и сульфата натрия три(пер)хлорэтилена, содержащего 4-6% толуилендиизоцианата, отделением образовавшихся микрокапсул, промывкой и обработкой изопропиловым спиртом, отличающийся тем, что, с целью снижения проницаемости микрокапсул, их

дополнительно обрабатывают перхлорэтиленом, содержащим 4-6% толуилендиизоцианата.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Патент США № 3897361, кл. 252-316, опублик. 1975 (прототип).