Способ получения микрокапсул Советский патент 1982 года по МПК B01J13/02 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКАПСУЛ

1 Изобретение относится к получению

микрокапсул, содержащих в качестве ядра жидкие нерастворимые в воде вещества, например гексан, и может быть использовано в химической промышленности, сельском хозяйстве.

Известен способ получения микрокапсул диспергированием материала ядра - водонерастворимого жидкого вещества, в водном растворе желати-, ны и отверждением образовавшейся полимерной оболочки. Замедление выделения достигается путем упрочнения желатиновой оболочки капсулы поперечно сшивающими агентами, ввядением катализатора реакции и в дальнейшем после сушки воздействием на капсулу повышенной температуры П1.

Однако указанный спосЬВ получения капсул предполагает дополнительные технические операции, проводимые в процессе капсулирования и дополнительную температурную обработку го

тового капсулированного продукта. Это приводит у удорожанию продукта и не позволяет данным способом получать капсулы с различной проницае-, мостью оболочек.

Цель ;йзобретения - регулирование скорости выделения материала ядра из микрокапсул, увеличение их прочности и упрощение процесса.

Цель достигается тем, что при использовании способа получения микрокапсул диспергированием материала ядра - водонерастворимого жидкого вещества в водном растворе желатины и отверждением образовавшейся полимерной оболочки перед диспергированием в раствор желатины вводят 0,010,5% полиоксизтилена от веса раствора желатины.

Пример 1.

а) В реактор.с мешалкой емкостью 500 мл приливают k3 нл раствора желатины в воде с концентрацией 7,5%

39

и 1 мл 1%-ного раствора ПОЗ .(0,02 весД).

б) Реактор термостатируют при fiS-S C. При непрерывном перемешивании добавляют раствор сульфата натрия до образования коацерватов. Затем приливают 25 мл гексана, в котором содержится 0,2 толуилендиизоциаиата (ТДИ) и диспергируют его в водном растворе жалетины. Добавляют 0 мл 20 -ного раствора сульфата натрия. При непрерывном перемешивании в течение 1,5 ч происхОДит формирование полимерной оболочки вокруг диспергированных капель гексана в растворе. Содержимое реактора ;

охлаждают до комнатной температуры и затем переливают в делительную воронку, где капсулы отмывают раствором сульфата натрия. К отмытым капсулам при добавляют 5 wi 37 -ного раствора формалина. Добавляют по каплям раствор гидрокарбоната натрия и доводят основность раствора по рН 10-12. Дубление оболочки происходит в течение 2,5 ч. При добавляют кристаллический сульфат натрия до насыщения. Процесс дубления продолжают 0,5 ч. Затем капсулы отделяют, промывают водой и сушат при комнатной температуре. Вместо гексана могут быть использованы в качестве материала ядра толуол, диметилфталат и т,п.

Пример 2, В указанный в примере 1 реактор приливают 45 мл 7; 5 ного раствора желатины в воде и 5 мл 1 -ного водного раствора ПОЭ (0,1 весД), Дальнейший процесс кап0,06810,0287

0,07300,0309

0,08720,0309

0,09350,0310

0,09770,0267

04

сулирования проводят аналогично примеру 1 (б) .

Пример 3. В реактор приливают 0 мл раствора желатины в воде с концентрацией 7,5 и 10 мл однопроцентного раствора ПОЭ (0,2 весД) . В дальнейшем капсулируют аналогично примеру 1 (б).

Пример 4, В реактор с мешалкой емкостью 500 мл приливают 25 7, водного раствора желатина и 25 мл 1 -ного водного раствора ПОЭ, В этом случае в общей массе водных растворов полимеров доля

ПОЭ составляет 0,5. Дальнейший процесс капсулирования проводят аналогично примеру 1 (б).

В табл, 1 и 2 приведены данные о проницаемости оболочки капсул различной величины в зависимости от содержания ПОЭ при различных температурах и времени. Проницаемость определяется по изменению веса капсул вследствие диффузии гексана сквозь полимерную оболочку.

Результаты по измерению прочности капсул различных диаметров и диффузионной проницаемости приведены в табл, 3 и 4.

Таким образом, изобретение позволяет получать капсулы с регулируемой оболочкой, выделения ядра в различных областях температур, получать кап,сулы с меньшим числом дефектов поли,мерной оболочки и более упрочненные, а также исключает дополнительную операцию обработки готовых капсул сшивающими агентами с целью упрочнения мл оболочки.

Таблица 1

Продолжение таблицы 1

Продолжение таблицы 2

Формула изобретения

Способ получения микрокапсул дисп пергированием материала ядра - водонераствориМОго жидкого вещества в водном растворе желатины и отверждением образовавшейся полимерной оболочки, отличающийся тем, что, с целью регулирования скорости выделения материала ядра из микрокапТаблица

У увеличения их прочности и упрощения процесса, перед диспергированием в раствор желатины вводят 0,010,5% полиоксиэтилена от веса раствора, желатины.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Великобритании №927157, кл. 81(1) А, опублик.1963 (прототип).