Способ получения ацетатов целлюлозы Советский патент 1982 года по МПК C08B3/06 C08L1/12 

() СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ ЦЕЛШЛОЗЫ

1

Изобретение относится к получению высокотермостойких ацетатных материалов, применяемых для формования пленок, волокон и пластических масс.

Известен способ получения термостабильных ацетатов целлюлозы (АЦ), где в качестве термостабилизирующих добавок используют соединения различных классов, в частности вторичные ароматические амины - неозон-Д 1.

Однако указанные антиоксидантытермостабилизаторы не устойчивы к действию различных органических растворителей и не позволяют получать АЦ с высокой термостойкостью при эксплуатации.

Наиболее близок к предлагаемому способ получения стабильных АЦ, заключающийся в ацетилировании акт тивированной целлюлозы уксусным ангидридом в гомогенной среде в присутствии катализатора, введением в полученный сироп термостабилизатора и высаживанием целевого продукта i

где в качестве термостабилизатора используется водный раствор солей металлов, например хлористый кальций (ХК) 2.

Однако известный способ не позволяет получать изделия стабильные к высоким температурам. Применяемая добавка-соль не растворяется в органических растворителях для АЦ и UJ не чувствительна к реакции удаления сульфоэфиров, поэтому требуется дополнительная промывка окиси кальция.

Цель изобретения - повышение Yepмостабильности ацетатов целлюлозы

15 и упрощение технологии (исключение дополнительной стадии стабилизации), сокращение расхода стабилизирующих добавок, расширение сырьевой базы 20 и применение доступных добавок.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения АЦ ацетилированием активированной целлюлозы уксусным ангидридом-в гомогенной

среде в присутствии катализатора, введением в полученный сироп термостабилизатора и высаживанием целевого продукта, в качестве термостабилизатора используют тропеолин общей формулы

Y

-XO)-N NH

где при

Х, , RryQVsOgNd T-oj

при

R-.H/O.NH- ет-00 ;

в количестве 0,1-1,0% от веса целлю лозы.

Способ обработки прост и исходные реагенты легко доступны. При этой обработке полученные АЦ обладают высокими термостабилизирующими свойствами.

Пример 1.10г целлюлозы активируют 50 мл уксусной кислоты. Затем активированную целлюлозу аце.тилируют смесью, состоящей из 30 мл уксусного ангидрида и 0,1 г серной кислоты. Ацетилирование ведут при 8-kO C при постоянном перемешивании. По достижении гомогенной однородности сироп разбавляют при комнатной температуре смесью из 30 мл метиленхлорида, 70 мл уксусной кислоты и 0,01 г. (0,1%) Т-0. Перед введением в смесь Т-0 растворяют в этиловом спирте или муравьиной кислоте. По достижении гомогенности раствор высаживают в горячую воду (.70-80 С . Высаженный продукт промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, высушивают при 48-50°С до постоянного веса и подвергают испытаниям.

Свойства полученных АЦ приведены в табл. 1.

П-ример 2. АЦ получают аналогично примеру 1. При разбавлении вводят 0,05 г (0,5%) Т-0.

Пример 3. АЦ получают аналогично примеру 1, но вводят 0,1 г (Г) Т-0.

Для сравнения в табл. 1 приведены 0 данные о влиянии количества известных и предлагаемых добавок на процесс деструкции АЦ.

Из полученных данных табл. 1 видно, что с увеличением количества 5 введенного Т-0 (до 1%) термостабильность АЦ возрастает и превосходит термостабильность образцов с добавкой ХК, что подтверждается как сохранением удельной вязкости, так и замедлением скорости изменения цвета и потери веса.

В табл. 2 приведены сравнительные данные разных тропеолинов, взятых в количестве 0,5% от веса целлюлозы. 5 Термостабилизирующие свойства полученных АЦ оценивают по изменению цвета (ГОСТ 12808-67) и потере веса, а также по сохранению удельной вязкости при прогреве на воздухе при 0 210°С в течение 90 мин. Удельную

вязкость (0,5%-ного АЦ) определяют в смеси метиленхлорида и спирта в соотношении 9:1i при в вискозиметре типа ДГ-29 с диаметром капилляра 0,73 мм. Потерю веса полученных АЦ определяют с помощью торзионных весов при исходной навеске 0, г (скорость нагрева В С/мин) , при нагревании на воздухе до 286°С.

0 Предлагаемый способ получения стабильных АЦ позволяет применять в качестве стабилизирующих добавок легкодоступных индикаторов-тропеолинов, сократить расход стабилизирую1ДИХ добавок и упростить технологию за счет исключения дополнительной стадии стабилизации АЦ,

Экономическая эффективность применения таких добавок обусловлена

0 их более высокой термостабилизирующей эффективностью по сравнению с известными способами.

Таблица 1

Таблица 2