Способ полуяения ацетатов целлюлозы Советский патент 1978 года по МПК C08B3/06 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ целлюлозы) (600 об.%) и перемешивание продолжают 4 ч при 70° С. Охладив реакционную мгссу до 10 С, вводят 300 мл уксусного ангидрида и 25 мл серной кислоты (5,66% от веса реакционной массы, 3,45 об.% модуль 1:13,5). По окончании реакции (через 4 ч сироп высаживают в мети ленхлорид. Готовый продукт промьшают в осадите ле до нейтралыюй реакции, сушат при комнатной температуре. В состав продукта входят ацетильные 35,2% и карбокшльные 0,4% группы. Продукт растворим в воде, ацетона и воды (9:1), смеси уксусной кислоты и воды (1:3, 1:1). Пример 2. 50 г целлюлозы смешивают с 50 мл 15%-ного водного раствора NaOH и перемешивают 18 ч при 20-22° С. После этого заливают 300 мл уксусного ангидрид (660% от веса це люлозы, 600 об.%) и продолжают перемешивание 4ч при 70° С. Охладив реакционную массу до 15° С вводят 300 мл уксусного ангидрида и 25 мл H2S04 (5,66%от веса реакционной лассы,3,45об.%) и ацетилируют при модуле 1:13,5. %рез 3,5 ч из сиропа высаживают продукт в метилеихлорид и промывают в нем же до нейтральней реакции, суцвГпри комнагасш температуре. В состав продукта входят ацетильйые 41,9% и карбоксильные 0,4% группы. Продукт растворим в воде и диметилформамиде. Пример 3. 50 г целлюлозы перемешивают с 50 мл 12%-ного водного раствора NaOH в течение 18 ч при 20-22° С- Затем приливают 250 м уксусного ангидрида (550% ot веса целлюлозь.. 500 об.%) и перемеиивают в течение 3 ч при 65° С Охладив реакционную массу до 15° С, приливают 150 мл уксуояого ангидрида и 20 мл Hj 804 (6,32 от веса реакдаонной массы, 3,85 об. %), ацетилирование идет при модуле 1:9,4. Перемешивание продолжают еще 3,5 ч после чего из готового сиропа высаживают продукт в метиленхлорид, промьшают им до нейтральной среды и сушат при комнатной температуре.В состав продукта входят ацетильные 31,2% и карбсмссильнью группы 3,46%. Продукт растворим в воде, смеси ацетона и воды (1:1), 2%-ном растворе NaOH и диметилсульфоксиде. П р и м е р 4. 50 г целлюлозы заливают 300 мл 12%-ного водного раствора NaOH и перемешивают 18 ч при 20-22° С, затем отжимают до двукратного веса. Приливают 600 мл уксусного ангидрида (1320% от веса це.ш1юлозы, 1200 об. %) и продолжают перемешивание 1 ч, после чего. охладда реакционную массу до 5° С, добавляют 25 мл НзЗОд (5,66% от веса реакционнш массы, 3,45 об.%, модуль 1:13,5). По сосончании реакции (через 4,5 ч нз сирсига высаживают продукт в метиленхлорид, промьшают в нем до нейтральной реакции и сушат при комнатной темп&ратуре. В состав продукта входят ацетильные 31,8% и карбоксильные 0,6% группы. Продукт pacTBOfHiM в воде. Пример 5. 50 г целлюлозы т(ере1пецшваюг с 50 мл 12%-ного водного раствора NaOH в течение 18 ч при 20-22° С. После этого пряптлка 250 мл уксусного ангид{шда (550% от веса целлю лозы, 500 об. %) и продолжают перемешивание еще 3 ч при температуре 7 5° С. Затем, охладив смесь до 10° С, добавляют 175 мл уксусного ангидрида и 20 мл HjSO (6,04% от веса реакционной массы, 3,5 об. %). Ацепширшание продолжают при модуле 1:9,9 в течение еще 4 ч. Сироп высаживаю в Аютиленхлорид, промывают до нейтральной реакции и сушат пря ктшатной температуре. В состав продукта входят ацетильные 33,2% и карбоксильные 2,11% группы. Продукт рас1во|жм в воде, смеси ацетона и воды (1:1), 2%-ном растворе NaOH. Предлагаемый спосс позволяет получить водорастворимые ацетаты целлюлозы и упростип технологию получения водорастворимых ацехатш целлюлозы. Формула изобретения Оюсоб получения ацетатов целлюлозы активацией целлюлозы водным раствором щелочи с П следующим ацетилированием, отличающий с я тем, что, с целью получения водорастворимых ацетатов игеляюлозы и упрощения процесса, активацию проводят 12-15%-ным раствором щелочи при 1:1-1:6, обрабатьшаюг щелочную целлюлозу уксусным ангидридом, взятым в весовом соотношении с целлюлозой 1:5,5-13,2, при 65-7 5° С в течение 1-4 ч, охлаждают реакционную массу до 5-15° С, а затем ацетилируют ук сусньпм ангидридом при модуле 1:9,4-13,5 в присутствии 5,66-6, 32% от веса реакционной массы сернш кислоты при 5-15°С в течение 3,5-4,5 ч. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Васильев В. М., Шарков В. И. Химия я технология производных целлюлозы . Вшдимир, 1974, с. 53.