Газовый хроматограф Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

(5) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

1

Изобретение относится к аппаратуре для химического анализа и представ ляет собой устройство, при помощи которого проводятся хроматографические анализы различных веществ методами, допустимыми современной газовой хроматографией.

Известен ряд хроматографов, у которых элементы, непосредственно действующие в процессе анализа, на хроматограф стационарно не устанавливаются, а заменяются по надобности в ходе работы оператором. Такой элемент или иными словами сменный блок (модуль), как правило, состоит из устройства ввода пробы, колонки и детектора (этих частей может быть и несколько), которые конструктивно и функционально объединены в единую часть, отъемлемую от остальной (стационарной) части хроматографа. Соединения (газовые, электрические и механические) между сменным блоком (модулем) и стационарной частью хроматографа выполнены так, чтобы они обеспечивали быстрое и удобное соединение и рассоединение. В со ставе хроматографа может быть несколько сменных блоков (модулей) с колонками различных параметров (размеры, наполнители), с различными узлами ввода пробы (испарители, краны-дозаторы) и различными детекторами , Анализы различных веществ требуют применения колонок из различных материала, размеров и наполнителей, видов ввода пробы и детекторов. Описываемая блочная конструкция в общем призвана упрощать аппаратуру, требующуюся для хроматографического анализа веществ, отличающихся друг от друга по физическим и химическим свойствам в широких пределах. Имея возможность использования на одном и том же хроматографе множества сменных блоков (модулей) различных параметров, расширяются границы применения это3го хроматографа для проведения ана зов. Большинство хроматографов вышеописанной конструкции снабжены модулями, имеющими от одного до нес кольких колонок, детекторов и устройств ввода пробы. Эти хроматогра фы имеют возможность одновременного присоединения только одного сменнс го модуля. Но известны также конструкции, позволяющие присоединять одновременно несколько сменных моду лей, снабженных только одной колонкой, одним детектором и одним устро ством ввода проб. Упомянутый хроматограф содержит корпус (или стациомерную часть), в котором размещены все необходимые части хроматографа, термостат колонок и сменный модуль включающий , в свою очередь, до чет рех колонок, устройств ввода пробы (испарителей) и детекторов. Сме ный модуль вставляется сверху и представляет собой со своим корпусом из термоизоляционного материала одновременно и крышку термостата ко лонок. Ввод пробы осуществляется шприцем сверху. Модуль поднимается и опускается автоматически 1. Хроматограф имеет целый ряд недостатков: выход хроматографа на ра бочий режим после подключения каждого очередного модуля длителен, так как этот выход опоепеляется в большинстве случаев выходом на режим детектора (например, детектора по захвату электронов это .порядка 2....3 ч), а детекторы непременно входят в состав сменного молуля; затруднена продувка колонок и -испарителей. При прямой продувке колонок при повышенной температуре существует опасность присадки тяжелых компонентов анализируемой смеси и жидкой фазы наполнителя в детекторе. При обратной продувке колонок в газовую схему приходится включать в таком случае дополнительные элементы (краны, клапан) и линии газотр сс. Таким образом, невозможно подсоединение колонки непосредственно к детектору; так как детектор является одним из сложнейших узлов хроматографа (особенно при использовании нескольких одновременно работающих детекторов , т.е. мультидетекторной системы),то установка детекторов на каждом сменном модуле существенно повышает стоимость аппаратуры. Наиболее близким к предлагаемому является газовый хроматограф, содержащий стационарный блок, включающий термостат колонок, термостат детектора, детектор,установленный в термостате детектора, и блок подготовки газа-носителя, сменный модуль, включающий колонки, рамку поддерживания колонок, приспособление для подсоединения колонок к блоку подготовки газа-носителя и приспособление для соединения колонок с детектором, устройство для ввода проб и приспособление для механического ввода сменногр модуля в стационарный Недостаток известного хроматографа - длительный вывод хроматографа на рабочий режим после замены сменного модуля, например, при переходе на анализ смеси нового состава. Цель изобретения - сокращение времени вывода хроматографа на рабочий режим при замене сменного модуля. Указанная цель достигается тем, что газовый хроматограф, содержащий стационарный блок, включающий термостат колонок, термостат детектора, детектор, установленный в термостате детектора, и блок подготовки газа-носителя, сменный модуль, включающий колонки, рамку поддержания колонок, приспособление для подсоединения колонок к блоку подготовки газаносителя и приспособление для соединения колонок с детектором, устройство для ввода проб и приспособление для механического ввода сменного модуля в стационарный блок, в котором устройство для ввода проб установлено в сменный модуль и соединейо с входом колонки и с приспособлением для подсоединения колонок к блоку подготовки газа-носителя. При этом приспособление для соединения колонок с детектором выполнено в виде прикрепленной жестко к рамке поддерживания колонок втулки, через которую свободно пропущен конец колонки с дополнительно установленным на нем уплотнительным элементом. На внешнюю поверхность указанной втулки свободно насажена дополнительная втулка, снабженная на одном конце стопорным кольцом и имеющая на другом конце кольцевой внутренний выступ, между которым и торцом втулки, охватывающей конец колонки, помещена пружина. На фиг. 1 изображен блок анализатора, аксонометрия, частичный раз рез; на фиг. 2 - сменный модуль с испарителями, вид сверху; на фиг.З то же с кранами-дозаторами, вид сверху; на фиг. 4- приспособление для соединения колонки с детектором при соединенном модуле, разрез; на фиг. 5 приспособление для соединения к сменному модулю газовых линий. Хооматограф состоит из стационар ного блока 1, где размещены термостаты колонок 2 и детекторов 3. На месте передней стенки термостата колонок 2 располагаются сменный мо дуль 4, точнее термоизоляция его ис парителей. Крышка 5 термостата ко лонок 2 имеет автоматическое открытие и закрытие. В термостате колоно 2 размещен кольцеобразный нагреватель 6, внутри кольца которого находится лопастной вентилятор 7 для создания принудительной циркуляции в термостате. В задней стенке термо стата колонок 2 выполнены отверстия через которые проходят элементы ав томатического соединения колонок 8. Газ-носитель (при необходимости и другие газы) подается через колонку 9 к штуцерам 10 на сменном модуле который вдвигается и выдвигается пневмоуправляемым механизмом 11. Для точного перемещения сменного мо ля относительно термостата колонок 2 предусмотрены направляющие 12, движущиеся в соответствующих пазах. Детекторы 13, имеющие противостоящие относительно элементов автоматического соединения колонок 8 выступы 1, прикреплены к термост ту детекторов 3. Сменный модуль 4 состоит из термостата испарителей 15, внутри которого установлена нагреваемая плита 16 с нагреватель ным элементом 17 и термометром сопротивления 18. К плите 1б плотно притянуты испарители 19, к которым при помощи винта 20, прижимной шайбы 21 и уплотнителя 22 прикреплены колонки 23- Колонки 23 поддерживаются рамкой 2Ц, присоединенной жест ко к термостату испарителей 15- Сво бодные концы колонок 23 заканчиваются в приспособлении для присоединения колонок 8. Кроме того, к термостату испарителей 15 прикреплены направляющие 12 и передняя пл нель 25 сменного модуля . На задней 66 стороне передней панели 25 установлены вилка 26 электроконтактов и колодка 27 со штуцерами 10 автоматического приспособления необходимых газовых линий. При варианте сменнога модуля с нагреваемым(ми) кран-дозатором(ами)(фиг. 3) на месте испарителя 19 устанавливается кран 28 с дозирующим объемом 29, притянутый к нагреваемой плите 16. Колонка 23 в таком случае крепится к соединенному с краном 28 штуцеру 30, аналогично ее соединению к испарителю 13. Штуцеры 10 присоединения анализируекюй пробы находятся на колодке 27 и их присоединение к источнику пробы происходит автоматически, аналогично присоединению линии газа-носителя. Приспособление для подсоединения колонки 23 к детекторам 13 (фиг. ) состоит из прикрепленной жестко к рамке 2+ поддерживания колонок втулки 31, через которую свободно проходит колонка 23. На валу втулки 31 свободно посажена втулка 32. Установленная между втулками 31 и 32 пружина 33 отталкивает втулку 32 ,до препятствующего ее дальнейшему удалению стопорного кольиэ 3. Ня коней колонки 23 неподвижно установлен (прессуется или развальцовывается при повышенной температуре) уплотнитель 35 из термостойкого материала (фторопласт, ниплон, графитовая смесь) , входящий в предусмотренное для него гнездо во втулке 32. Элемент автоматического подсоединения к сменному модулю газа-носителя и других необходимых газовых линий состоит из колодки 27 со штуцерами 10 на сменном модуле и колодки 9 с игольчатыми штуцерами 36 на стационарной части хроматографа. На колодке 27 у штуцеров 10 выполнено гнездо для резинового уплотнителя 37 и прижимной шайбы 38, выпаданию из гнезда которых воспрепятствует гайка 39. На колодке 9 штуцера Зб имеется полая игла 0. На штуцер 38 свободно посажена втулка 1. Находящаяся между штуцером Зб и втулкой 1 пружина предназначена для отталкивания втулки 41 вместе со стопорным кольцом 3 до выступа на штуцере 36. Автоматическое и герметичное соединение колонки 23 с детектором 13 заключается в том, что элемент сое диненип S, пройдя направляющее отверсти-, в задней стенке термостата колонок 2, со рикасается G выступом детектора I, в котором выполнено гнездо для уплот нителя 35, и уплотнитель 35 зажимае ся между втулкой 32 и выступам детектора 14, обжимая и колонку 23. Передвижение сменного модуля А в сторону детектора 13 не прекращается до тех пор, пока втулка 31 не отход от соприкосновения со стопорным кол цом 3, после чего усилие поджатой пружины 33 переходит в прижим уплотнителя 35. Колонка 23, имея винг тообразную конструкцию, располагает из-за своей упругости возможностью передвигаться вдоль своей оси во . . втулке 31, компенсируя этим неточности изготовления продольных размеров, и оставляет необходимую длину для деформирования уплотнителя 35, последнего на себе не передвигая. Автоматическое и герметичное соединение газовых линий заключается в том, что после ухода иглы 40 в отверстие уплотнителя 37, втулка 41 упирается своим концом на прижимную шайбу 38, причем уплотнитель 37 плотно усаживается в гнездо, тем самым обжимая и иглу АО. Передвижение сменного модуля не прекращается до тех пор, пока стопорное коль цо 3 не уходит от соприкосновения ico штуцером Зб, после чего усилие по жатой пружины 42 переходит на прижим уплотнителя 37, оставляя последний под постоянно действующей неизменной силы. Хроматограф работает следующим образом. Оператор, выбрав сменный модуль с требуемыми для данного анализа параметрами, вставляет его направляющими 12 в предусмотренные для этого пазы до упора. Остальное движение сменного модуля 4 происходит автоматически при помощи пневмопривода, со строго определенной ориентацией и скоростью. Присоединение колонок 23 с детекторами 13 и газовых линий к модулю 4, а также электрических контактов, происходит, таким образом, автоматически. Выбор рабочей температуры испарителей 19, колонок 23 и детекторов 14, работа вентилятора 7 принудительной циркуляции воздуха в термостате колонок 2, охлаждение колонок путем откр тия крышки 5 термостата и ввод пробы зависят от уровня автоматизации хроматографа, что в данном случае не является объектом обсуждения. Здесь все эти операции происходят автоматически, кроме ввода проб. Вместо устройств ввода проб ручным способом предусмотрена возможность соединения устройства для автоматического капсульного ввода проб. После выхода хроматографа на рабочий режим, можно приступать к анализам. Вывод сменного модуля 4 из стационарной части хроматографа осуществляется также автоматически, по соответствующему приказу оператора. Предлагаемый хроматограф с возможностью быстрой и удобной замены модулей, состоящих из колонок и испарителей, позволяет избегать эксплуатационных трудностей. С использованием сменных Модулей, в состав которых детекторы не входят, будучи установленными стационарно в самостоятельном термостате и находящимся в постоянном рабочем режиме, существенно сокращается время выхода на рабочий режим только что введенного сменного модуля, так как колонки и испарители выходят на рабочий режим быстрее, чем детекторы. Открываются возможности проведения продувки колонок и испарителей, появляется возможность обратной продувки без каких-либо имеющихся в составе хроматографа дополнитель|НЫх узлов и газотрасс, не позволяющих присоединять колонку непосредственно к детектору. В данном случае предусмотрен отдельный термостат, куда ставится сменный модуль, с которым проведены анализы, колонки присоединяются к штуцерам газа-носителя аналогично их присоединению к детекторам и производят обратную продувку колонок и испарителей. Уменьшается стоимость одного модуля. Экономический эффект особенно ощутим при использовании мультидетекторной .системы детектирования, что заметно расширяет возможности идентифицирования различного рода веществ, расширяя этим диапазон применения хроматографа модульной конструкции. Формула изобретения Газовый хроматограф, содержащий стационарный блок, включающий термостат колонок, термостат детектора., детектор, установленный в термо стате детектора, и блок подготовки газа-носителя, сменный модуль, включающий колонки, рамку поддерживания колонок, приспособление для подсоединения колонок к блоку подго товки газа-носителя и приспособление для соединения колонок с детектором,устройство для ввода проб и приспособление для механического вв да сменного модуля в стационарный блок, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени вывода хроматографа на рабочий режим при замене сменного модуля, устройство для ввода проб установле но в сменном модуле и соединено с входом колонки и с приспособлением для подсоединения колонок к блоку подготовки газа-носителя, а приспоб10хобление для соединения колонок с детектором выполнено в виде прикрепленной жестко к рамке поддерживания колонок втулки, через которую свободно пропущен конец колонки с дополнительно установленным на нем уплотнительным элементом,причем на внешнюю поверхность указанной втулки свободно насажена дополнительная втулка, снабженная на одном конце .. стопорным кольцом и имеющая на другом конце кольцевой внутренний выступ, между которым и торцом втулки, охватывающей конец колонки, помещена пружина. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1, Патент США № , кл. 73-23.1, 1975. 2. Патент Франции № , кл. G 01 N 31/08 (прототип).

j3 гз j5 щ