Способ получения норсульфазола Советский патент 1952 года по МПК C07D277/52 

Изтзестен промышлеиньп способ .-(учеиня норсульфазола, основаниг(1 на конденсации 2-аминотиазола с пара-метоксиаминобеизолсульфохлоридом в водно-спнртовой среде. Недостатком этого способа являетсх eio длительность и плохой выход .

Описываем1)П( способ отличается от H3BecTiK)i4) гс-м, что реакция нроводится не в водно-спиртовой, а в твердой фазе, и позво.тяет резко уве-тичить выход технического норсульфазола. Сущность способа зак.ночается в том, что смесь твердых карбометоксиаминобепзо.чсульфохлорида и 2-аминотиазо;1а (и;ги его х.торгидрата) нагревают в присутствии cyxoio карбоната натрия в тече1гне нескольких часов при 60-75°, промывают полученный продукт подкнслетпюй водой и омы.тяют его щелочью. Выделенньиг технический норсуль()азол очиндают обычным способом.

Пример 1. 2 г (1 моль) очи ненного аминотиазола перемеиювают в стунке с 10 г (2 моля) пара-метоксиамннобензолсульфохлорида и 11,4 г (2 моля) кристаллического карбоната натрия в течение 7 -

10 мин. Смесь погружают в глицериновую , имеющую комнатную температуру, н подогревают в течеHtte 1,5 час. до F(r. Затем выдержи1;аю/г смесь прн 50-60° в течение 2 час., при 60-65°-1,5 час. и при 65-75°-2 час. Получают 23,3 г норон1кообразного продукта, который растирают с подкисленно/ водой, фильтруют и осадок на фильтре промь г;ают водой.

Выход от.мытого нродукта-9,5 г.

Его омыляют 9%-ным раствором едкого натра в течение /2 час. при температуре кипягней водяной бани. Затем добавляют немного угля для освет.тения раствора, фильтруют н к фильтру добавляют 50%-ную уксусную кислоту до кнс.чой реакции. Выпавп1Н1 технический норсульфазол фильтруют, нромыварот водой и сушат до постоянного веса.

Выход технического 98-99°п-ного норсульфазола-3,6 г (70,5%от теоретического возможного).

П р н м е р 2. 2,73 г (1 моль) очигценного хлоргидрата аминотиазола неременпнвают в стунке с 10 г (2 моля) нара-метоксиаминобензолсульфо.клорнда и 17,1 г (3 моля) кристаллического карбоната натрия в

течение 7-10 мин. Смесь погружают в глицериновую баню, имеющую ко натную температуру, и подогревают в течение 1 час. до 60°. Затем прн 65-70° выдерживают смесь 5 час. Полученный продукт растирают с подкисиенно водой, фильтруют и осадок па фильтре промывают водоп.

Выход отмытого продукта-8,6 г.

Его омыляют 9%-пым раствором едкого натра в течение 30 мин. при температуре кипящей водяной бани. Затем обрабатывают активированным углем, фильтруют и к фильтрату добавляют 50%-ную уксусную кислоту до кислой реакции. Выпавщий технический норсульфазол фильтруют, промывают водой и сушат до постоянного веса.

Выход технического норсульфазола 3,1 г (60,7% от теоретически возможного) .

Предмет изобретения

Способ получения норсульфазола путем конденсации 2-аминртиазола (или его хлоргидрата) и карбометоксиаминобензолсульфохлорида, о тл и ч а ю HI и ii с я тем, что смесь твердых 2-аминотиазола (или его хлоргидрата) и карбометоксиаминобензолсульфохлорида нагревают в гфисутствии сухого карбоната натрия при температуре 60-75°, полученный продукт конденсации промывают подкисленной водой, омыляют щелочью и добавлением кислоты осаждают технический норсульфазол, который затем очищают обычным способом.