Способ получения 2-(П-карбометокси-сульфанилиламино)-тиазола Советский патент 1956 года по МПК C07D277/52 

Описание патента на изобретение SU104233A1

Известен способ получения 2-(-карбометоксисульфанилИламиио)-тиазола из соответствующего дипроизводного и 2-аминотйзола в среде органических растворителей основного характера, например, пиридина. Однако нри этом имеют место большие потерй растворителя. Описываемый способ имеет преимущества, которые заключаются в упрощении И удешевлении процесса получения целевого продукта.

Особенность способа заключается в том, что процесс получения 2-(Н-карбометОКсисульфанил1Иламино) -тиазола осуществляют в присутствии соединений основного характера, например углекислого натрия, без применения растворителей.

Пример. В колбу с мешалкой загружают 52,5 г 100%-ного просеянного сухого ди-(Л -карбометоксисульфанилил)-2-аминотиазола, 9 г 100%-ного сухого, просеянного 2-аминотиазола, 7 г соды и 1,5 г активизированного угля и при работающем мешалке нагревают в течение 30-40 минут на хлоркальциевой бане до температуры в бане 115- 120° (в массе 110-112) и при этой температуре дают выдержку в течение 3 часов.

После выдержки загружают в колбу 27 г 100%-ный натровой щелочи в виде 15-18%-ного раствора и 30 г поваренной соли. Нагревают реакционную массу до кипения и дают выдержку в течение 1,5 часа, после чего, натровую соль норсульфазола охлаждают до 5-6°,. фильтруют и промываю-г о:хлаждениым раствором поваренной соли (уд. вес 1,17) на бюхнеровской воронке.

К полученной натровой соли норсульфазола добавляют 250 мл воды и 2,5 г активированного угля. Раствор нагревают до 60-70 и при перемешивании дают выдержку 30 .минут, затем фильтруют и промывают в 30-50 мл воды.

Если после фильтрации раствор будет OKpaujeH в темный цвет, обрабатывают его еще раз углем, добавляют 0,1 г гидросульфита, после чего с помощью 10%-ной, соляной кислоты выделяют технический норсуль фазол.

После .перекристаллизации технического норсульфазола получают фармакопейный норсульфазол с выходом 48-50%, считая на ди-(Лкарбометоксисульфанилил)-2-аминотиазол. Потери при очистке 8- 2% продукта.

Предмет изобретения

Способ получения 2- (//-карбометоксисзльфанилиламино) - тиазола путем .взаимодействия ди- (N -Kapбометоксисз льфанилил) - 2 - аминотиазола с 2-аминотиазолом, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, последний проводят в присутствии соединепий основного характера, например, углекислого патрия, без применения растворителей.

Похожие патенты SU104233A1

название год авторы номер документа
Способ получения 2- (N-карбометоксисульфанилиламино)-тиазола 1955
  • Лейзгольд Я.А.
  • Массин Б.М.
SU107615A2
Способ получения метил-3-ксантина 1957
  • Лейзгольд Я.А.
SU115947A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕТАЛАКТАМОВ, ИМЕЮЩИХ БОКОВЫЕ ЦЕПИ АМИНОТИАЗОЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ, И 2-{([1-(2-АМИНО-4-ТИАЗОЛИЛ)-2-ЗАМЕЩЕННАЯ 2-ОКСОЭТИЛИДЕН]ИМИНООКСИ)}-ПРОПАНОВАЯ КИСЛОТА 1991
  • Денцель Теодор[De]
  • Саймерасти Кристофер[Us]
  • Сингх Дженек[Us]
  • Мюллер Ричард Х.[Us]
RU2021270C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЦЕФЕМА, РЕАКЦИОННОСПОСОБНЫЕ ТИОФОСФАТНЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ ТИА-(ИЛИ ДИА)ЗОЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ 1994
  • Сунг Киум Ким[Kr]
  • Сеонг Ниеон Ким[Kr]
  • Воо Хиун Ким[Kr]
  • Джонг Чан Лим[Kr]
  • Хи Миунг Ох[Kr]
  • Тае Сук Квон[Kr]
  • Бонг Джун Парк[Kr]
RU2097385C1
Способ получения сульфаниламида или его -производных 1975
  • Шемерянкин Борис Васильевич
  • Шрамова Зоя Иосифовна
  • Воронин Василий Григорьевич
  • Шумов Владимир Николаевич
  • Кузина Наталья Григорьевна
  • Шароварникова Лариса Алексеевна
SU525668A1
Способ количественного определения норсульфазола-натрия 1988
  • Соломонова Светлана Георгиевна
  • Рыбалка Нелли Григорьевна
  • Артемченко Степан Степанович
  • Кейтлин Илья Михайлович
  • Петренко Владимир Васильевич
  • Сиряченко Олег Валерьевич
SU1559273A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦИЛАМИНОБЕПЗОЛСУЛЬФОКСИ- ИЛИ 1970
  • И. А. Айзенштат, В. И. Николичева, П. Соловьева В. В. Климкович
SU283988A1
Способ расщепления рацемического пантолактона 1975
  • Вернер Гоффманн
  • Вальтер Гиммеле
  • Иоахим Пауст
  • Карл Фон Фраунберг
  • Гардо Зигель
  • Зигберг Пфоль
SU567408A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2- (2-АРИЛСУЛЬФОНИЛАМИНОФЕНИЛ) -4Н-3,1-БЕНЗОКСАЗИН -4-ОНОВ 1992
  • Болотин Б.М.
  • Савенкова Е.Б.
  • Этинген Н.Б.
RU2039745C1
Способ получения ацилированных производных 2-аминотиазола или их солей 1974
  • Лайош Фаркаш
  • Эндре Кастрайнер
  • Ференц Андраши
  • Йожеф Борши
  • Иштван Элекеш
  • Иштван Полгари
SU615858A3

Реферат патента 1956 года Способ получения 2-(П-карбометокси-сульфанилиламино)-тиазола

Формула изобретения SU 104 233 A1

SU 104 233 A1

Авторы

Лейзгольд Я.А.

Массин Б.М.

Даты

1956-01-01Публикация

1955-12-01Подача