Известен способ получения 2-(-карбометоксисульфанилИламиио)-тиазола из соответствующего дипроизводного и 2-аминотйзола в среде органических растворителей основного характера, например, пиридина. Однако нри этом имеют место большие потерй растворителя. Описываемый способ имеет преимущества, которые заключаются в упрощении И удешевлении процесса получения целевого продукта.
Особенность способа заключается в том, что процесс получения 2-(Н-карбометОКсисульфанил1Иламино) -тиазола осуществляют в присутствии соединений основного характера, например углекислого натрия, без применения растворителей.
Пример. В колбу с мешалкой загружают 52,5 г 100%-ного просеянного сухого ди-(Л -карбометоксисульфанилил)-2-аминотиазола, 9 г 100%-ного сухого, просеянного 2-аминотиазола, 7 г соды и 1,5 г активизированного угля и при работающем мешалке нагревают в течение 30-40 минут на хлоркальциевой бане до температуры в бане 115- 120° (в массе 110-112) и при этой температуре дают выдержку в течение 3 часов.
После выдержки загружают в колбу 27 г 100%-ный натровой щелочи в виде 15-18%-ного раствора и 30 г поваренной соли. Нагревают реакционную массу до кипения и дают выдержку в течение 1,5 часа, после чего, натровую соль норсульфазола охлаждают до 5-6°,. фильтруют и промываю-г о:хлаждениым раствором поваренной соли (уд. вес 1,17) на бюхнеровской воронке.
К полученной натровой соли норсульфазола добавляют 250 мл воды и 2,5 г активированного угля. Раствор нагревают до 60-70 и при перемешивании дают выдержку 30 .минут, затем фильтруют и промывают в 30-50 мл воды.
Если после фильтрации раствор будет OKpaujeH в темный цвет, обрабатывают его еще раз углем, добавляют 0,1 г гидросульфита, после чего с помощью 10%-ной, соляной кислоты выделяют технический норсуль фазол.
После .перекристаллизации технического норсульфазола получают фармакопейный норсульфазол с выходом 48-50%, считая на ди-(Лкарбометоксисульфанилил)-2-аминотиазол. Потери при очистке 8- 2% продукта.
Предмет изобретения
Способ получения 2- (//-карбометоксисзльфанилиламино) - тиазола путем .взаимодействия ди- (N -Kapбометоксисз льфанилил) - 2 - аминотиазола с 2-аминотиазолом, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, последний проводят в присутствии соединепий основного характера, например, углекислого патрия, без применения растворителей.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения 2- (N-карбометоксисульфанилиламино)-тиазола | 1955 |
|
SU107615A2 |
Способ получения метил-3-ксантина | 1957 |
|
SU115947A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕТАЛАКТАМОВ, ИМЕЮЩИХ БОКОВЫЕ ЦЕПИ АМИНОТИАЗОЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ, И 2-{([1-(2-АМИНО-4-ТИАЗОЛИЛ)-2-ЗАМЕЩЕННАЯ 2-ОКСОЭТИЛИДЕН]ИМИНООКСИ)}-ПРОПАНОВАЯ КИСЛОТА | 1991 |
|
RU2021270C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЦЕФЕМА, РЕАКЦИОННОСПОСОБНЫЕ ТИОФОСФАТНЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ ТИА-(ИЛИ ДИА)ЗОЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 1994 |
|
RU2097385C1 |
Способ получения сульфаниламида или его -производных | 1975 |
|
SU525668A1 |
Способ количественного определения норсульфазола-натрия | 1988 |
|
SU1559273A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦИЛАМИНОБЕПЗОЛСУЛЬФОКСИ- ИЛИ | 1970 |
|
SU283988A1 |
Способ расщепления рацемического пантолактона | 1975 |
|
SU567408A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2- (2-АРИЛСУЛЬФОНИЛАМИНОФЕНИЛ) -4Н-3,1-БЕНЗОКСАЗИН -4-ОНОВ | 1992 |
|
RU2039745C1 |
Способ получения ацилированных производных 2-аминотиазола или их солей | 1974 |
|
SU615858A3 |
Авторы
Даты
1956-01-01—Публикация
1955-12-01—Подача