Способ получения 2- (N-карбометоксисульфанилиламино)-тиазола Советский патент 1957 года по МПК C07D277/52 

И ОСНОВНОМ авт. св. № 1042.)3 описан способ получения 2-(М-карбометокспсульфанилиламяно) - тиазола путем нагревания ди-(Ы-карбометоксисульфанилил) - 2 - аминотиазола с 2-аминотиазолом. Процесс осуществляется в твердой фазе, и нрнсутствии соединений основного характера, например углекислого натрия, без нрименения растворителей.

Предлагается распространить описанный выше способ на получение 2-(-карбометокснсульфанилиламино)-тиазола путем взаимодействия пара-карбометоксиаминобензолсульфохлорида с 2-аминотиазолом.

При м е р. 0,1 моля пара-карбометоксиамипобеизолсульфохлорида, 0,11 моля 2-амииотиазола и 0,1 моля углекислого патрия в виде сухого поропл а размешивают в круглодоиной колбе при температуре и течение часа. При этом ингредиенты приобретают вид рыхлой, сырой массы. Затем температуру постепенно поднимают до 85 и наблюдают грануляцию

реакционной массы и тенденцию к образованию монолита.

Гранулят измельчают п nai ревают перемешивая при температуре 85 - 90 в течение 13 часов.

Полученный 2-(Х-карбометоксисульфанилиламино)-тпазол омыляют, а норсульфазол осаждают.

Выделяют 17,4 г технического норсульфазола с содержанием 90,7Vu и температуре илавления 182-185 . Очистка технического продукта через натриевую соль дает 14,3 г норсулфазола с температурой плавления 197 - 198 и содержанием 99,.

Предмет изобретен и я

Способ получения 2-(К-карбометоксисульфанилиламино) -тиазола путем взаимодействия пара-карбометоксиаминобензолсульфохлорида с 2-ампнотиазолом, о т л и ч а юП1 и ii с я тем, что, с целью удешевления продукта, процесс ведут в условиях, указанпых в авт. св.. № 104233.