Способ получения азотнокислого эфира N-/2-оксиэтил/ никотинамида или его солей Советский патент 1982 года по МПК C07D213/81 A61K31/4406 

рекристаллизацией из диэтилового эф ра получают бесцветные кристаллы, имеющие точку плавления 90-92°С. НайденоД: С i5,36; Н i,09; N 19,71 Се N9 N,04 ВычисленоД: С 5,50; Н «,29; N 19.89. Перекристаллизацией целевого про дукта из смеси диэтилового эфира и спирта получают бесцветные иглы, т.пл. 92-93С, При перекристаллизац из смеси изопропанол-диэтиловый эфи т.пл. 93С, МК-спектр (см-): NH, 3250; ON02., 1бЗО П р и м е р 2. Используя методи ку примера 1 получают азотнокислый эфир N-(2-оксиэтил)никотинамид хлор гидрата, т.пл. 132 С (из этанола). Найдено,: С 38,89; Н ,02; N 16,72 Вычислено,: С 38,80; Н 16,96 ИК-спектр (см ): NH, 3255; , ONOj. 1640. Пример 3. 1г М-| 2-оксиэтил)никотинамида растворяют в хлороформе и в полученный раствор пропускают газообразный хлористый нитрозил при перемешивании и охгйждении водой. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 1 ч и доводят рН среды до щелочной реакции с помощью водного раствора карбоната калия, затем сло хлороформа отделяют, промывают водным раствором карбоната калия и вод ным раствором хлористого натрия два или три раза, а затем высушивают на сульфатом натрия. Получают 1,59 г V 4 бесцветных кристаллов азотнокислого эфира N-(2-оксиэтил)никотинамидэ, имеющего точку плавления 92-93°С Формула изобретения 1, Способ получения азотнокислого эфира N-(2-оксиэтил}никотинамида формулы co: fH-cн2-CH2 olf02 а „ или его солей, отличающийс я тем, что N-(2-оксиэтил)никотинамид формулы CONH-CH2-CH2-0№ fjT подвергают взаимодействию с азотной кислотой или хлористым нитрозилом и выделяют целевой продукт. 2,Способ по п. 1, отличающий с я тем, что используют дымящую азотную кислоту. 3.Способ по п. 1,отличающий с я тем, что процесс проводят в инертном растворителе, выбранном из хлороформа или дихлорметана. k. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что процесс проводят при температуре от до комнатной в течение 1-3 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Болер К., Пирсон Д. Органические синтезы, М., 1973, с. 79