Способ получения двуокиси рутения Советский патент 1982 года по МПК C01G55/00 

1

Изобретение относится к способам получения двуокиси рутения , применяемой в качестве активного компонента катализаторов для синтеза аммиака.

Известен способ получения двуокиси рутения, состоящий в том, что гидроокись рутения, осажденную из хлоридного раствора,отмывают от ионов С серной кислотой, затем осадок отмывают от 50 -ионов горячей дистиллированной водой, сушат и прокаливают при 150С l.

Недостатком этого способа является трудность отмывки гидроокиси от анионов С1 и SOf которые являются каталитическими ядами. Полученная данным способом двуокись рутения имеет удельную поверхность .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ

получения двуокиси рутения, состоящий в том, что гидроокись рутения, осажденную из хлоридного раствора, отмывают от анионов горячей водой, сушат и прокаливают при 650-700°С.

Недостатком данного способа является проведение длительной отмывки гидроокиси водой, в резуль,0 тате чего происходит агрегация частиц, и при последую1чей прокалке осадка при 65(Ь-700°С получается продукт с удельной поверхностью менее 1,8 MVr 2.

15Цель изобретения - увеличение

удельной поверхности конечного продукта.

Поставленная цель достигается тем, что осаждают гидроокись рутения из хлоридного раствора и отмывку от ионов хлора проводят 0,3-0,5М раствором нитрата магния, осадок сушат и прокаливают при АОО-SOO C.

Отмывка осадка нитратом магния приводит.к существенному сокращению объема промывных вод и продолжительности операции отмывки, что позволяет при последующей термообработке осадка получить конечный продукт с удельной поверхностью 20 21 м7г.

Проведение отмывки гидроокиси рутения раствором нитрата магния, содержащим менее 0,3 моль/л приводит к увеличению продолжительности и к качества конечного продукта, увеличение содержания нитрата более 0,5 моль/л нецелесообразно из-за повышения содержания магния в конечном продукте

Предпочтительно термообработку проводить при «00-500С, так как при температуре ниже 00 С не достигается полнота перехода гидроокиси в двуокись. При температуре выше 500°С наблюдается снижение удельной поверхности конечного продукта.

Пример. Из теплого () водного раствора, содержащего 15 г Ди(ОН)СЦ на 1 л воды, осаждают гидроокись рутения 1,5%-ным раствоipoM КОИ (рН 7). Осадок отмывают декантацией до отрицательной реакции на С -ион 0,3 М водным раствором Mg(NOj)2. Отфильтровывают, сушат на воздухе, затем в сушильном шкафу при и прокаливают при на воздухе.

Таким образом, отмывка гидроокиси рутения водным раствором нитрата магния позволяет упростить процесс

получения двуокиси рутения, устранить ионы хлора, которые являются каталитическими ядами, и повысить удельную поверхность конечного про5 дукта. Присутствие следов магния в конечном продукте не мешает его использованию в качестве катализатора, поскольку МдО является одним из структурообразующих промоторов катализаторов синтеза аммиака и в ряде случаев вводится специально,

Формула изобретения

1.Способ получения двуокиси руте5 ния, включающий осаждение гидроокиси из раствора хлоридов, отмывку осадка и его 7ермообработку, отличающийся тем, что, с целью увеличения удельной поверхности

0 конечного продукта, отмывку осадка гидроокиси проводят водным раство-. ром нитрата магния.

2.Способ поп.1,отличающ и и с я тем, что содержание нитрата магния в промывном растворе 0,3-0,5 моль/л.

3.Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что термообработку гидроокиси ведут при 00-500 С.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1.Звягинцев 0. Е.Колбин Н. И.,Рябов А.Н., Авюкратова Т.Д. ,Горюнов А. А. Химия рутения. М., Наука, 19б5,

с.58.

2.Авторское свидетельство СССР

по заявке К 2992653/26 ,кл. С 01 G 55/00, 08.05.80.