Способ получения двуокиси церия Советский патент 1981 года по МПК C01F17/00 

Изобретение отнрсится к получению двуокиси церия, используемого в качестве катализатора каталитических реакций, окисления, гидрирования, дегидрирования, конденсации, а также в качестве носителя каталитически активного компонента. Известен способ получения двуокиси церия осаждением гидроокиси и про каливанием l. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ, состоящий в том, что осаждают гидроокись церия из водного раствора азот нокислой соли и проксшивают ее при на воздухе 2. Однако полученная двуокись церия имеет удельную поверхность 29 м/г. . Цель изобретения - увеличение удельной поверхности конечного продукта.. Поставленная цель достигается тем что проводят осаждение гидроокиси це рия из раствора его соли, отмывают осадок, переводят его в золь;добавляют к нему полиакриламид (ПАД) в ко личестве 1,2-1,8 вес.% от веса конеч ного продукта. . Кроме того Прокаливание гидроокиси при температуре проводят 400-700 с. При переводе осадка в золь достигается образование индивидуашьных частий коллоидной дисперсности. При введении ПАЛ в золь гидроокиси церия молекулы ПАА взаимодействуют по адсорбционному механизму с частицами золя, что приводит к образованию выпадакндих в осадок крупных агрегатов, состоящих из коллоидных частиц гид.роокиси церия и молекул ПАА. Полученный рыхлый осадок легко отделяется от маточного раствора. Присутствие ПАА -между частицами гидроокиси препятствует их агрегированию при старении и сушке осадк а, а также спеканию в процессе термообработки, что приводит к пацучению продукта с высокой удельной поверхностью. При введении ПАА менее 1,2 вес.% по отношению к весу конечного продукта не достигается полнота перехода золя в осадок. Количество ПАА 1,2-1,8 вес.% оказывается достаточным и необходигллм для стабилизации частиц гидрооки,си церия за счет полной их экранизации. Избыточное же количество ПАА затрудняет его последующее удаление в процессе получения целевого продукта и ухудшает его качество. Пример 1. Из водного раство ра, содержащего 252 г Ce(NO)j6H,jO, осаждают гидроокись церия 5%-ным раствором КОН при рН 9. Полученный осадок промывают дистиллированной водоП до отрицательной реакции на ио N0 (проба с дифениламином) и продолжают обработку водой до перехода осадка в золь. Затем добавляют 45 мл 4%-ного раствора ПАА 1,8 вес.% от СеОд). Образуется рыхлый осадок гидроокиси церия, которялй отделяют, сушат на воздухе, в сушильном шкафу при ноС и прокаливают в муфеле на воздухе при «OO-VOO C. Пример 2. Аналогично примеру 1, но к золю добавляют 30 мл 4%-ного водного раствора ПАА (1,2 вес. % от СеОг.) . Пример 3. Двуокись церия в количестве 400 г готовят по примеру 2 и прокаливают на воздухе при 400°С Пример 4. Двуокись церия в количестве 100 г готовят по примеру 2 и прокаливают при . Адсорбционные свойства образцов определяются весовым методом по адсррбции паров бензола в вакууме, объемным методом по высокотемператур ной адсорбции азота. Значения удельной поверхности при ведены в таблице. Предлага- 101(по 75 (по 46 (по емыйбензолу) бензолу) бензолу 94 (по 72 (по азоту) азоту) Известный Формула, изобретения 1.Способ получения двуокиси церия осаждением гидроокиси из раствора солей, отмывкой осадка с последующим его прокаливанием, отличающийся тем, что, с целью увеличения удельной поверхности конечного продукта, отмытый осадок переводят в золь и добавляют к нему полиакриламид в количестве 1,2-1,8 вес.% от веса продукта. 2.Способ по п. 1, отличающий с я тем, что прокаливание гидроокиси проводят при температуре 400-700 0. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Миначев Х.М.Редкие земли в катализе М., Наука, 1972, с. 28. 2.Миначев Х.М. и Антошин Г.В. Изотопный обмен между молекулярнш кислородом и- окислами редкоземельных элементов. Доклады АН СССР, т. 101, 1965, № 1, с. 122-124.