Способ получения полиалюминатов щелочных металлов со структурой @ -глинозема Советский патент 1982 года по МПК C01F7/02 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАЛОМИНАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ СО СТРУКТУРОЙ

Изоб|эетение относится к химической технологии и может быть использовано для получения полиалюминатов щелочных металлов со структурой (Ь-глинозема, применяемых при производстве твердых электролитов и топливных элементов.

Известен способ получения полиалюминатов щелочных металлов со структурой (Ь -глинозема путем смешивания порошков соединений алюминия и соедине НИИ щелочных металлов с последующей термообработкой Cl. Однако получаемые продукты недостаточно однородны по составу. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения полиалюминатов щелочных металлов со структурой (J -глинозема, включающий смешивание, оксалатов алюминия и щелочных металлов, добавление оксалата аммония, вливание их насыщенного водного

растйора в неводный органический раст- работке. |3-ГЛИНОЗЕМА

воритель, сушку смеси при , прокаливание при ЮСО-С, прессование и спекание при 1580-1бОО°С 2J.

Недостатками указанного способа являются невозможность получения тонкодисперсных и активно спекающихся порошков полиалюминатов; выделение в процессе термообработки порошков токсичных продуктов разложения оксаяата аммония и органического раство рителя. Целью изобретения является (аение качества продукта и улучшение санитарно-технических норм при ведеНИИ процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения полиалюминатов щелочныхметаллов со структурой (Ь-глинозема, включающему сиешивание оксалатов алюминия и щелочных металлов, сушку и термообработку полученного продукта, перед сушкой смесь подвергают криохимической обК0иохимическую обработку ведут путем замораживания смеси растворов оксалатов алюминия и щелочного металла жидким азотом.

В результате криохимииеской обработки происходит быстрое замораживание отдельных капель раствора, что позволяет получить мелкие ледяные гранулы, имеющие, как правило, сферическую форму с равномерным распределением исходных солевых компонентов по объему. При проведении последующей сублимационной сушки не происходит образования жидкой фазы, наличие которой резко ухудшает однородность продукта.

Пример. Раствор оксалата алюминия с содержанием-1089,Об г APQ()j-9,5 Н,0 смешивают с раствором оксалата натрия с содержанием 49,72 г NanCij O. Смесь диспергируют с помощью форсунки при избыточном давлении 1 атм в жидкий азот. После замораживания смеск полученный криохимический продукт подвергают сублимационной сушке в сублиматоре КС-30 в течение 2k ч при давлении . и максимальной температуре грею1цих плит 50°С. Высушенную смесь оксалатов подвергают дегидратации при постоянном перемешивании и температуре ,, а затем разлагают при 8()0°С.. Полученный порошок полиалюмината натрия - бДЕдОа является однородным по составу, тонкодисперсным и активно спекающимся. Далее его нaпpaвляюt на изготовление керамических изДелий по |; «естной технологии.

I,,.

Свойства продуктов, получаемых по предлагаемому и известному способам представлены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет получить тонкодисперсные и активно спекающиеся порошки полиалюминатов; улучшить санитарно-технические нормы ведения процесса за счет исключения токсичны; продуктов разложения оксалата аммония и органического растворителя,