Способ очистки серной кислоты от органических примесей Советский патент 1982 года по МПК C01B17/90 

(S) СПОСОБ ОЧИСТКИ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ

ПРИМЕСЕЙ

1

Изобретение относится к производству серной кислоты на предприятиях цветной металлургии и химической промышленности, в частности, к способам очистки серной кислоты от органических примесей.

В-процессе производства серной кислоты, как контактным, так и нитрозным способом, органические вещества, попадая в конечный продукт, придают ,Q ему черный цвет, ухудшают его качество.

Известен способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей, заключающийся в том, что 15 окисление этих примесей проводят надсерной кислотой при 25 С и перемешивании LO

Однако использование над- 20 серной кислоты разбавляет очищаемую серную кислоту на 8,5, что недопустимо .при получении концентрированной серной кислоты. Кроме того, использование такого окислителя, как надсерная кислота, осложнено ее дороговизной и крайней неустойчивостью.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ очистки отработанной серной кислоты, заключающийся в том, что кислоту обрабатывают пероксидисульфатом натрия или калия, или другими окислителями, например, озон, перекись водорода, хлораты. По этому способу очистку 60-85 вес.% кислоты ведутв стеклованном автоклаве при С, давлении 55,8 бар в течение 5 ч, при , этом степень очистки составляет 287. Очищаемую кислоту обрабатывают 2-3-кратным«стехиометрическим избытком окисляющего агента к органической примеси, при этом используют водные растворы пероксидисульфатов натрия или калия, хлоратов или перекиси водорода Г2 J.

Недостатками данного способа являются невысокая степень очистки кислоты, ведение процесса при высокой температуре и давлении, длительность процесса, использование дорогостоящей аппаратуры. Цель изобретения - повышение степени очистки серной кислоты от органических примесей и упрощение процесса. Поставленная цель достигается тем что в способе очистки серной кислоты в качестве пероксидисульфата используют персульфат аммония в твердом виде в количестве 0,01-11 от веса оч,ищаемой кислоты. Процесс ведут при . Введение окислителя в виде порошка способствует лучшему контакту и улучшает смешивание окислителя и кислоты, ускоряет очистку серной кислоты от примесей. Используемый в предлагае-ЗО ты мом способе персульфат аммония является легкодоступным, бесцветные крис таллы его сохраняются длительное вре мя и удобны при транспортировке. В зависимости от соотношения коли чества персульфата аммония и содержания органических примесей в очищаемой серной кислоте и скорости перемешивания осветление целевого продук та происходит в течение 5-30.мин. Be дение процесса при обусловле но тем, что в многотоннажном производстве серной кислоты 5С - это ни ний предел охлаждения орошающего мопри температуре выше НОГ ИДРО ) 3 Q I If-fl 4rf-l4 .4 I J fj t.I IUJV 70 с увеличиваются потери серной кис лоты с газами. Предлагаемый способ не требует до полнительных устройств для смешивания окислителя и очищаемой кислоты, что упрощает процесс в целом. Интенсификация процесса осветления происходит за смет 100%-ного использова|ния пероксиди-анионов.. Пример 1. Воздушно-сухой пресульфат аммония марки ч в количес ве 18,3 г (1,0 от веса кислоты) насыпают в прозрачную емкость и вливают 1 л темной технической кислоты (массовая доля моногидрата 92,5) пр , скорости вращения мешалки 200 об/мин и содержании органики 0,06 вес., осветление происходит в течение 20 мин. При этом полученная кислота соответствует прозрачности прозрачная без разбавления и цветности 1 в мл раствора по сравнению 9 74 с ГОСТ ,улучшенная, высший сорт. Пример 2. Навеску персульфата аммония марки ч в количестве 0,01 от веса кислоты заливают темной серной кислотой (содержание органики 0,01 вес.%, массовая доля моногидрата 92,5) и при 70С проводят перемешивание со скоростью 600 об/мин. Через 30 мин происходит осветление обрабатываемого продукта до прозрачности прозрачная без разбавления и цветности 2 (в мл раствора сравнения) , что соответствует ГОСТ-21.84-77, улучшенная, первый П р и м е |з 3. Навеску персульфата аммония марки ч в количестве 0,05 весД от веса очищаемой кислозаливают темной серной кислотой (содержание моногидрата 92,5%, содержание органики 0,10) и при 55С проводят перемешивание со скоростью too об/мин, время обработки 25 мин. При этом кислота осветляется д« прозрачности и цветности, соответствующей улучшенной, высший сорт. ГОСТ . разбавление кислоты не происходит, за время обработки температура кислоты падает до +5 С. В таблице представлены результаты химического анализа проб с выхода готового продукта из одной нитки производства концентрированной серной кислоты (перед закачиванием ее в хранилища) сернокислотного цеха горнометаллургического комбината. Как видно из таблицы, введение порошкового персульфата аммония в количестве 0,01-1,0 вес.% приводит к повышению сортности готового продукта от технической до улучшенной высимх сортов (опыты 2, 3, 5. 6, 1, 8). При введении окислителя выше 1,0 вес.| возникает опасность загрязнения очищаемой кислоты соединениями азота (например N-0), происходит перерасход реагента, что понижает экономичность процесса. Расход окислителя ниже 0,01 ъес.% неэффективен, так как нарушается стехиометрическая эквивалентность реагента и органических примесей, содержащихся в кислоте. Оптимальный расход персульфата аммония 0,1 вес.|, при котором соблюдаются требования эффективно{ ти и эконо « чности процесса очистки загрязненной серной кислоты.

59 70376

Кроме того, введение окислителя влоты за счет гидратирования порошкообрабатываемую кислоту в количествевого окислителя. Содержание моногид0,01-1,0 вес.% и ведение процессарата повышается с 92,50 (опыт 1) до при пониженных температурах ( С),92,98 вес, (опыт 2). как видно из опытов 1-8, способству- 5Таким образом, в предлагаемом споет уменьшению прокаленного остатка,собе степень очистки серной кислоты что указывает на устранение осмолениядостигает 97-98,3, процесс очистки органических примесей, которое про-упрощается за счет применения недороисходит при повышенных температурахгостоящей и устойчивой соли персульфа( с) по известному способу 10та аммония; не происходит разбавления (примеры 9 и 10). Также наблюдаетсяцелевого продукта, процесс в целом значительное закрепление серной кис-интенсифицируется.

0,018

0,0

0,000100,005

0,000080,005

0,000100,005

0,000100,005

0,000080,001

0,ОООС80,001

0,000080,С01

0,000090,00

0,000100,005

0 персульфат ка0,000090,004 лия 1,0 0,021

Формула изобретения

ичневого

1 92,98 Улучшенная, высший сорт

1 92,76 Улучшенная, 1 сорт

бесцветного 92,58 Техническая,

1 сорт

светлоичневого

92,91 Улучшенная,

1 1 1 2 высший сорт

92,90 Улучшенная, высший сорт

92,8 Улучшенная, высший сорт

92,63 Улучшенная, 1 сорт

77,1 Не соответствует

81,2 Не соответствует

щ И И С Я тем, что, с целью повышения степени очистки и упрощения процесса, -в качестве пероксидисульфата используют персульфат аммония в твер дом виде в количестве 0,01-l,OIg от веса очищаемой кислоты.

79«70378

чающийся тем, что процесс ве- н 552290, кл, С 01 В 17/90, 1977. дут при .

Источники информации,2. Патент франции № 2223303,

принятые во внимание при экспертиа1е s кл. С 01 В 17/90, 197.