Способ определения нестехиометричности окислов Советский патент 1982 года по МПК G01N25/32 

Изобретение относится к физикохимическому анализу, а именно к неразрушающим способам определения нестехиометричности окислов.

Известен способ определения нестехиометричности окислов, заключающийся в том, что анализируемый образец помещают в твердоэлектролитную гальваническую ячейку, нагревают ее до температуры 1000-1500 К, измеряют ЭДС ячейки и по градуировочному графику находят степень нестехиометричности образца fl.

Недостатком метода ЭДС является необходимость нагрева всей гальванической ячейки до высокой температуры, поддержания одинаковой температуры всех частей ячейки и достижения термодинамического равновесия анализируемого образца с системой .сравнения, причем несоблюдение этих условий может приводить к существенному увеличению погрешности измерений.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ определения нестехиометричности окислов, путем измерения термо-ЭДС, возникающей при создании температурного градиента в анализируемом

образце, в котором используют измерительные электроды из двух разных металлов, образующих одинаковые пары, и по величине отношения термоэлёктродвижущих сил в парах судят о химическом составе образца.

Только для малых температурных градиентов термо-ЭДС пропорциональна разности температур на измери10тельных электродах и только в этом случае выполняется условие

Е oi(T - TJ и Ej ,-

где Е и Е - термо-ЭДС первой и вто15рой пары,

Т и Т, - температура холодного и горячего электродов, oi и - относительные коэффициенты Зеебека анали20зируемого окисла по отношению к материалам первой и второй пары, и следовательно, отношение .ц а(/ 2. которое в известном спосо25бе является характеристикой анализируемого материала t2J.

Недостатком указанного способа является низкая точность при анализе окислов, у которых и . зависят

30 от температуры и не выполняемся ус