Изобретение относится к аналитической химии, исследованиям мате.риалов с помощью электрохимических средств, в частности к вольтамперометрическим способам определения тиомочевины.
Известен инверсионно-вольтамперометрический способ определения тиомочевины, основанный на анодном концентрировании на ртутном электроде с последующим катодным восстановлением продуктов реакции l.
Недостатками способа определения являются: использование в качестве материала электрода токсичного вещества (ртути) , регистрация на катодной вольтамперограглле нескольких пиков тока, что осложняет расшифровку вольтамперограмм.
Наиболее близким к изобретению является инверсионно-вольтамперометрический способ определения веществ путем электроконцентрирования на электроде продукта взаимодействия исследуемого вещества с материалом электрода с последующей регистрацией катодных вольтамперограмм ,2.
Однаксг известные условия определения веществ не приемлемы для определения тиомочевины.
Цель изобретения - разработка, простого, высокочувствительного и селективного способа определения с тиомочевины с использованием электрода из нетоксичного материала (серебра) .
Поставленная цель достигается тем, что согласно инверсионно-вольтаилпе10рометрическому способу определения тиомочевины путем электроконцентрирования на электроде, помещенном в электролит, продукта взаимодействия исследуемого вещества с материалом
15 электрода с последующей регистрацией катодных вольтамперограмм сульфид серебра концентрируют на серебряном электроде в диапазоне потенциалов 0,25-0,013 В, затем ка20тодно- поляризуют электрод при линейной развертке потенциала, регистрируют пик в диапазоне потенциалов -0,70- -0,75 В, причем в качестве, электролита используют раст25воры 0,01-1,0 М гидроксида натрия или .0,08-0,12 М карбоната натрия, или 0,08-0,12 М фосфата натрия.
На фиг.1 представлены вольтг1мперограммы 0,1 М раствора гидроксида натрия, содержащего 5-10;
30 2. 5. 10 моль/л тиомочевины, Ч -0,07 В,Г7 5, 3, 2 мин соответ ственно; на фиг,2 - график зависимости высоты катодного пика от концентрации тиомочевины в 0,1 М растворе гидроксида натрия,С„ 5 мин, Ч, -0,07 В. Пример. Определение тиомоче вины в роданиде аммония. К горячему раствору 0,76 г роданида аммония в 20 мл воды приливают под тягой при перемешивании раствор. 0,8 г гидроксида натрия в 40 мл воды, нагревают , выдерживают до полного удаления аммиака, охлаждают Раствор доводят до 100 мл, часть пе реносят в электрохимическую ячейку, деэрируют током инертного газа. Серебряный электрод полируют механически, споласкивают спиртом, 5%-ным раствором аммиака и большим количеством воды, после чего вносят в электрохимическую ячейку и ведут оп деление предлагаемым способом. . При продолжительности предйлекролиза 10 мин предлагаемый способ позволяет определить ЗЮ моль/л тиомочевины в растворе с относительным стандартным отклонением, не превышающим б%. Определению тиомочевины не мешаю мочевина,- хлориды, бромиды, йодиды, роданиды, сульфаты, так как в указа ном диапазоне потенциалов они не образуют малорастворимых осадков на серебряном электроде. Метиают эквивалентные количества сульфидов, в присутствии которых на электроде образуется осадок сульфида серебра. Предлагаемый инверсионно-вольтамперометрический способ определения тиомочевины отличается простотой, высокой чувствительностью и воспроизводимостью, позволяет устранить ртуть с экспериментальной установки и обеспечить тем самым нетоксичные условия работы. Формула изобретения Инверсионно-вольтамперометрический способ определения тиомочевины путем электроконцентрирования, на электроде помещенном в электролит, продукта взаимодействия исследуемого вещества с материалом электрода с последующей регистрацией : катодных вольтамперограмм, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и селективности, сульфид серебра концентрируют на сереб;рянОм электроде в диапазоне потенциалов 0,25-0,013 В, затем катодно поляризуют электрод при линейной развертке потенциала, регистрируют пик в диапазоне потенциалов -0,70- -0/75 В, причем в качестве электролита используют растворы 0,01-1,0 М гидроксида натрия или 0,08-0,12 М карбоната натрия, или 0,08-0,12 М фосфата натрия. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Выдра Ф., Штулик К. и Юлакова Э.-Инверсионная вольтампрометрия, М., Мир, 1980, с.204. 2.Авторское свидетельство СССР 586378, кл. G 01 N 27/48, 1978 {прототип).
0,S0,76,f0,9
f.8
Фиг./
J,
мкА 2tf
О
ноаь/л
Фи$.2
