Инверсионно-вольтамперметрический способ определения тиосульфат-ионов Советский патент 1986 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения тиосульфат-ионов в водных растворах.

Цель изобретения - увеличение чувствительности и селективности определения.

На фиг. 1 представлены вольтамперо граммы 0,1 М раствора CHjCOONa, содер жащего 2.10-(1), 4-10 «(2), 6.(3) тиосульфат-ионов, время электроконцентрирования 10 мин, потенциал эпек- тронакогшения -f-0,60 BJ на фиг. 2 - зависимость высоты катодного пика от концентрации тиосульфат-ионов в 0,1 М растворе CHXOONa, время элек троконцентрирования 5 мин при потенциале +0,65 В.

Пример 1. Определение тиосульфат-ионов в сернокислом аммонии.

К горячему ( С) раствору, содержащему 2,64 г сернокислого аммония в 20 мл воды приливают под тягой при перемешивании раствор, содержащий 3 г гидроксида калия в 60 мл воды,,нагревают до 80 С, выдерживают до полного удаления аммиака, охлаждают и подкисляют серной кислотой до рН 7, Раствор доводят водой до 100 мл часть переносят в электрохимическую ячейку, деаэрируют током инертного газа. Серебряный электрод полируют механически, споласкивают спиртом, промывают бидистиллированной водой и переносят в ячейку.

При продолжительности электролиза 10 мин предлагаемый способ позволяет определять 2-10 г-ион/л тиосульфат- иона в растворе с относительным отклонением., не превышающим 6%„

Пример 2. Определение тио- сульфатов в электролите для цианистого меднения,

К 5 мл раствора электролита до- бавляют 20 мл 40%-ного раствора фор36357i

мальдегида, затем 10 нп 40%-ной уйсус- ной кислоты. Раствор водой доводят до 100 МП и помещают в электрохимическую ячейку, деаэрируют током

1 инертного газа. Серебряный электрод полируют, промывают и переносят в ячейку. Определение тиосульфат-иона описанным способом. При продолжительности электролиза 10 мин

10 предлагаемый способ позволяет определять 510 г-ион/л тиосульфат-иона в растворе с относительным стандарт- отклонением, не превышающим 5% .

Определению тиосульфат-иона не ме- tS шают сульфаты, которые не образуют в указанном диапазоне потенциалов малорастворимых осадков на серебряном электроде. Мешают эквивалентные количества иодид-ионов и десятикрат- 20 ный избыток хлорид-ионов.

Формула изобретения

1,Инверсионно-вольтамперометри- 25 ческий способ определения тиосульфат-ионов путем концентрирования на электроде продукта его взаимодействия с материалом электрода с последующей регистрацией .катодных

30 вольтамперограмм, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения 5 концентрируют тиосульфат-ион на серебряном электроде JJ на фоне 0,05-0,20 М индиферентного электролита в диапазоне потенциала от до +0,75 В с последующей регистрашлей катодных поляризационных кривых при линейной развертке д потенциала в диапазоне потенциала от - 0,60 до -0,90 В.

2.Способ по п. 1,отличаю- щ и и с я тем, что в качестве индифферентного электролита использован

45 ацетат натрия или аммония, нитрат калия или тетраборат натрия.

w цг «г .,o.f

Фа.1

1

го

3 S е (Dutt

Редактор Н. Данкулич

Составитель Л. Васильева

Техред В.КадарКорректор В. Бутяга

Заказ 3083/46Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

.e

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения тиосульфат-ионов в водных растворах. Способ основан на концентрировании на электроде продукта взаимодействия тиосульфата с материалом электрода. С целью повышения чувствительности и селективности определения, тиосульфат-ион концентрируют на серебряном электроде на фоне 0,05- 0,20 М индифферентного электролита в диапазоне потенциала от «0,45 до +0,75 В с последующей-регистрацией катодных поляризационных кривых при линейной развертке потенциала в диапазоне от -0,60 до -0,90 В. Это позволяет определять тиосульфат-ион в присутствии сульфатов, иодид-ионов и хлорид-ионов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил. а S (Л