Способ получения медного порошка Советский патент 1982 года по МПК B22F9/16 C22B15/00 

Описание патента на изобретение SU956154A1

Изобретение относится к области . порошковой металлургии, в частности к области получения порошков металлической меди гидрометаллургическими методами и может быть применено для переработки медьсодержащих материалов, образующихся на предприятиях металлургической, химической и метал лообрабатывающей промышленности. Известен способ получения медного порошка из растворов с использование в качестве восстановителя водорода. Процесс ведут при 150-200°С, давлении 30-60 атм в присутствии поверхностно-активных веществ СиНедостатками способа являются пожароопасность, загрязнение порошков углеродом VI жесткие условия процесса. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения медного порошка, включающий окислительное аммиачное выщелачивание медьсодержащих продуктов, осаждение сернистым ангидридом медноаммонийного сульфита (МАО), сгущение пульпы и расслоение MAC в автоклаве и подкисленном серной кислотой растворе сульфата аммония. По этому способу медьсодержащее сырье подвергают окислительному выщелачиванию при избытке кислорода 120-150% по отношению к стехиометрии (или 0,21-0,27 нм кислорода на 1 кг меди) аммиачным раствором с получением аммиакатов двухвалентной меди Гсодержание меди в растворе 30-50 г/л). Раствор обрабатывают сернистым ангидридом для восстановления меди до одновалентного состояния и выделения D осадок в виде хорошо раскристаллизованной соли - MAC. Последний отделяют от маточника, промывают, сушат, раслульповывают подкисленным до г/л по серной кислоте раствором сульфата аммония до плотности около 50 твердого, и пульпу нагревают при перемешивании в автоклаве до 1(0-170°С при общем давлении 1015 атм. В автоклаве MAC разлагается с выделением порошка металлической меди, сернистого ангидрида и сульфата аммония. Часть маточника после разложения возвращают для получения новой порции пульпы MAC, направляемой в автоклав 2. Однако низкое (30-50 г/л) содержание меди в исходном аммиачно-сульфатном растворе обуславливает невысокое извлечение меди при осаждении MAC (95-981), наличие операций фильтрации

и сушки MAC усложняет технологичес|кую схему. Кроме того, необходима petЦиркуляция ,пульпы после разложения на последующие операции для достижения более полного разложения MAC. Целью изобретения является упроще- 20 ние технологии и снижение расхода реагентов. Поставленная цель достигается тем, что по способу получения медного порошка , включающему аммиачное окислительное выщелачивание медьсодержащих продуктов, осаждение сернистым ангидридом медноаммонийного сульфита, сгущение пульпы и разложение в автоклаве в подкисленном серной кислотой растворе сульфата аммония, выщелачивание меди ведут при подаче кислорода 0,09 0,11 нм- на 1 кг меди,.сгущенную пульпу медноаммонийного сульфита направляют непосредственно в автоклав и разложение ведут при общем давлении 5-6 атм. Процесс осуществляют следующим образом. Порцию цементной меди выщелачивают в растворе аммиака и сульфата аммония при нормальном давлении и комнатной температуре с подачей кислорода в количестве, необходимом для окис ления половины меди до двухвалентного состояния, затем подачу кислорода прекращают, продолжая выщелачивание второй половины металлической меди за счет окисления ее двухвалентными аммиачными комплексами, В результате получают раствор, содержащий 100120 г/л меди в виде одновалентных аммиачных комплексов, при конечном рН от 9,0 до 10,5. Раствор отделяют и направляют на осаждение НАС сернистым ангидридом. Операция осаждения может быть осуществлена как в периоди ческом, так и в непрерывном режиме при 20-60°С (предпочтительно i5-50°C)

щее давление атм. Полученный в результате разложения порошок меди отфильтровывают и промывают, из маточника регенерируют аммиак.

Пределы общего давления (5-6 атм) оптимальная величина рН оса : дения ,4-5,5. Полученную пульпу сгущают до плотности т:ж 1:1 и направляют в автоклав на разложение. Часть мато ника от осаждения, содержащего до 00-500 г/л сульфата аммония, возвращают на операцию выщелачивания меди, остальную часть - на регенерацию аммиака (или. и кислоты) известными способами, Сгущенную пульпу MAC подкисляют серной кислотой в автоклаве до 0-50 г/л и нагревают при перемешивании до 140-150°С, поддерживая обпозволяют поддерживать необходимое минимальное давление сернистого ангидрида в атоклаве (PsOi 2,5-3,5 ати), обеспечивающее получение чистых (99,,7% меди) медных порошков. Дальнейшее повышение давления нецелесообразно, так как приводит к повышению стоимости оборудования и эксплуатационных расходов. Кроме того, повышение общего давления в автоклаве свыше 10 атм может привести к загрязнению продукта серой вследствие , частичного сульфидирования порошка. В предлагаемых условиях (при давлении 5-6 атм) достигается высокая степень разложения MAC - 99,6-99,8.8 соответствии с прототипом такие показатели получают лишь в результате трех-пятикратной рециркуляции пульпы на разложение. Пример. Навеску 12 кг цементной меди, содержащей, (%}: 92,0 меди, 2,0 никеля, 0,1 железа выщелачивай в реакторе объемом 150 л маточником от осаждения MAC с добавкой водного аммиака; объем раствора - 100 л. Выщелачивание вели при постоянном перемешивании, комнатной температуре и атмосферном давлении, с подачей кислорода, расход которого соответствовал 0,9-1,0 меди, или переводу примерно половины меди вьйцелачиваемой навески в растворе. После ajoro подачу кислорода прекращали и Процесс вьйцелачивания продолжали в атмосфере азота до практически ПОЛНОГО; перевода меди в раствор. При меньшем расходе кислорода снижалось извлечение меди в раствор, при большем соответственно часть меди окис-5 ЗS( лялась до двухвалентного состуояния В и повышался расход сернистого ангидрида при осаждении MAC (см. табл. 1). При отработке периодического режима осаждения сернистым газом обраба- 5 тывали пробы раствора по 0,5 л; при отработке непрерывного режима медьсодержащий раствор декантировали сначала а десятилитровую напорную бутыль, из которой раствор непрерывно подава- 10 ли в реактор с рабочим объемом 1,8 л. Результаты представлены в табл, 2. Из,100 л раствора с концентрацией меди 105 г/л получали около 26 кг соли MAC, что соответствовало извлечению 1$ 99,6% меди в осадок. Сгущенную пульпу MAC в объеме около Зле плотностью т:ж si 1:1 загружали в автоклав емкостью 5,0 л, нагревали до 150i5 C и выдерживали при этой температуре 20 в течение 12 мин. Давление в автоклаве поддерживали путем сброса избытка. По окончании процесса и охлаждения автоклава медный порошок отфильтровывали и промывали на фильтре. 25 Результаты автоклавного разложения jMAC приведены в табл. 3 Во всех опьг| тах содержание основного компонента Результаты осаждения MAC.

Условия: температура 48t2°C; продолжительность 20 мин, рН исх. раствора 9,5-10. хе 12 род :ди ход

Таблица 4 дном порошке, высушенном на воздубыло ,7. орошки, полученные при давлении 5 атм, содержали 98,7-99,2 меди. Таблица 1 лияние удельного расхода кислопри выщелачивании цементной ме а извлечение ее в раствор и рассернистого ангидрида при осаждении MAC

Похожие патенты SU956154A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ МЕДНО-ЦИНКОВЫХ ПРОМПРОДУКТОВ, СОДЕРЖАЩИХ БЛАГОРОДНЫЕ МЕТАЛЛЫ 2007
  • Козырев Владимир Федорович
  • Шнеерсон Яков Михайлович
  • Чугаев Лев Владимирович
  • Лапин Александр Юрьевич
  • Плеханов Константин Анатольевич
  • Скопов Геннадий Вениаминович
  • Лебедь Андрей Борисович
  • Харитиди Георгий Пантелеевич
  • Шевелев Валерий Дмитриевич
RU2366736C2
ГИДРОМЕТАЛЛУРГИЧЕСКИЙ СПОСОБ ВСКРЫТИЯ УПОРНЫХ МЕДНО-ЗОЛОТЫХ СУЛЬФИДНЫХ КОНЦЕНТРАТОВ 2002
  • Жерин И.И.
  • Стародубцев Н.П.
  • Решетников М.П.
  • Маслов А.А.
  • Ложкомоев С.Н.
  • Гордиенко В.В.
  • Рогазинский В.Г.
RU2228381C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛАВЛЕНЫХ СУЛЬФИДНЫХ МЕДНО-НИКЕЛЕВЫХ МАТЕРИАЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ КОБАЛЬТ, ЖЕЛЕЗО И МЕТАЛЛЫ ПЛАТИНОВОЙ ГРУППЫ 2003
  • Нафталь М.Н.
  • Петров А.Ф.
  • Шестакова Р.Д.
  • Галанцева Т.В.
  • Котухов С.Б.
  • Линдт В.А.
  • Захаров Д.Н.
  • Выдыш А.В.
  • Риб А.К.
  • Цуканова Т.Л.
  • Дмитриев И.В.
  • Бацунова И.В.
  • Казанцева Г.Е.
  • Григорьева Л.Г.
  • Кожанов А.Л.
  • Блейле О.Л.
RU2252270C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СУЛЬФИДНЫХ ТРУДНОВСКРЫВАЕМЫХ ПИРРОТИНСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ, ПАССИВИРОВАННЫХ ПРОДУКТАМИ КИСЛОРОДНОЙ КОРРОЗИИ СУЛЬФИДОВ 2002
  • Нафталь М.Н.
  • Баскаев П.М.
  • Сухобаевский Ю.Я.
  • Шестакова Р.Д.
  • Храмцова И.Н.
  • Асанова И.Н.
  • Петров А.Ф.
  • Полосухин В.А.
  • Линдт В.А.
  • Волянский И.В.
  • Кропачев Г.А.
  • Макарова Т.А.
  • Вашкеев В.М.
  • Дмитриев И.В.
  • Бельский А.Н.
  • Козлов С.Г.
  • Гоготина В.В.
  • Шур М.Б.
  • Лапшина Н.А.
  • Железова Т.М.
  • Выдыш А.В.
RU2235139C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ МЕДНО-СВИНЦОВЫХ ШТЕЙНОВ 1990
  • Спитченко Виктор Семенович[Kz]
  • Баимбетов Болотпай Сагынович[Kz]
  • Сагадиев Булат Хамитович[Kz]
  • Арчаков Руслан Якубович[Kz]
  • Тельбаев С.А.[Ru]
  • Ниетбаев М.А.[Ru]
  • Ходов Н.В.[Ru]
RU2030465C1
СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ОСТАТКОВ ДОМАНИКОВЫХ ОБРАЗОВАНИЙ 2013
  • Школьник Владимир Сергеевич
  • Жарменов Абдурасул Алдашевич
  • Козлов Владиллен Александрович
  • Кузнецов Андрей Юрьевич
  • Бриджен Николас Джон
RU2547369C2
Способ приготовления медно-аммиачно-карбонатного раствора 2017
  • Ефремов Василий Николаевич
  • Голосман Евгений Зиновьевич
  • Фирсов Олег Петрович
  • Скарлыгин Максим Николаевич
RU2679267C1
СПОСОБ ВОССТАНОВЛЕНИЯ НИКЕЛЯ ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА 2000
  • Хямяляйнен Матти
  • Фуглеберг Сигмунд
  • Кнуутила Кари
RU2237737C2
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СУЛЬФИДНОГО СЫРЬЯ, СОДЕРЖАЩЕГО ДРАГОЦЕННЫЕ МЕТАЛЛЫ 2012
  • Епифоров Александр Владимирович
  • Гудков Сергей Станиславович
  • Баликов Станислав Васильевич
  • Богородский Андрей Владимирович
RU2528300C2
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ПОДВОДНЫХ ЖЕЛЕЗОМАРГАНЦЕВЫХ РУД 2003
  • Романчук А.И.
  • Ивановская В.П.
  • Королев А.Б.
  • Кошель Д.Я.
RU2231569C1

Реферат патента 1982 года Способ получения медного порошка

Формула изобретения SU 956 154 A1

Предла- Периоди95615

ы разложение MAC в автоклаве.

температура НО-150С,

продолжительность мин, режим - периодический, плотность пульпы т:ж 1:1, концентрация (NN4) в растворе-500 г/л, концентрация , в исх. растворе 0-70 г/л

ПредлйКак видно из примеров, предложен- ,ный способ позволяет сократить расход кислорода с 0,19 до 0,09 нм на 1 кг меди, сернистого ангидрида с 2,2-2,4 до 1,30 кг на 1 кг Меди и аммиака с 1,1-1,2 до 0,6-0,65 кг/кг меди, исключить часть операций технологической схемы.и повысить степень извлечения меди из раствора на 0,7-0,8. Таким образом, приведенные данные показывают, что технологическая схема существенно упрощена за счет исключения операций фильтрации, промывки и сушки MAC, расход реагентов - кисло рода и сернистого ангидрида - снижен почти вдвое, уменьшен в 1, раза оборот аммиака. По сравнению с прототипом более, чем вдвое увеличенаудел ная производительность оборудования на стадии осаждения MAC. Снижение расхода реагентов и повышение производительности оборудования значительно удешевляет всю технологическую схему. Предложенный способ обеспечивает боТаблица 3

лее благоприятные условия получения медного порошка высокой чистоты с высоким выходом меди: извлечение меди из НАС превышает ЭЭ,5% за одну операцию. Полученный порошок содержит около меди, обладает текучестью 60-27 сек/50 г и насыпной массой 1,3,0 г/см. Формула изобретения Способ получения медного порошка, включающий аммиачное окислительное выщелачивание медьсодержащих продуктов, осаждение сернистым ангидридом медно ммонийного сульфита, сгущение пульпу и разложение в автоклаве в подкисленном серной кислотой растворе сульфата аммония, о т л и ч а ющ и иic я тем, что, с целью снижения расхода реагентов и упрощения технологии, выщелачивание меди ведут при подаче кислорода 0,09-0,11 нм на 1 кг меди, сгущенную пульпу медно9ЭЗбТБ 10

аммонийного сульфита направляют не- . 1, Набойченко С.С., Смирнов В.И. посредственно в автоклав и разложение Гидрометаллургия меди. М., Металведут при общем давлении атм. лургия, 197t, с, 78-79, 230-232.

Источники информации,2. Патент США fP , кл.,

принятые во внимание при экспертизе 5 опублик. 1976 (прототип).

SU 956 154 A1

Авторы

Соболь Соломон Израилевич

Гутин Виктор Абрамович

Чверткин Евгений Юльевич

Родин Лев Викторович

Иванов Люмберг Александрович

Розов Евгений Вадимович

Стукалев Сергей Геннадиевич

Генералова Маргарита Петровна

Даты

1982-09-07Публикация

1981-02-05Подача