Способ получения аминосульфокислот нафталина Советский патент 1982 года по МПК C07C143/60 C09B49/04 

компактные элетролизеры фильтртрессной конструкции. Пр.именение повышенных -плотностей тока и температур ускоряет процесс электролиза и повышает (производительность электролизера. Пример .1. 120 мл еодноГо раствора, содержащ.его 20,4 г 1-нитро-3,6,:8-три;сульфокислоты нафталина, и около 20,4 г серной .кислоты; загружают в катодную секцию электрол изера щелевого типа, моделируюш,его фильтрпрессную конструкцию. В анодную секцию, отделенную от катодной секции катнонообменной мембраной типа МК-102, вливают 53%-ную серную кислоту до уровня раствора в катодной секции. В качестве катода .используют перфорированную свинцовую пластину с рабочей площадью 0,4764 дм, анодом служит пластина той же площади нз стойкого к анолиту свинцового опла-ва. При интенсивном перемешивании и температуре 46° С мерез электролизер пропускают постоянный ток, величина которого соответствует катодной плотности тока 7-9 А/дм. В ходе электролиза катодную плотность тока постепенно понижают, доводя ее в конце процесса до 2 А/дм. В течение процесса поддерживают первоначальный уровень растворов в обеих секциях электролизера. Процесс считают законченньш при достижении 98%-(наго превращения «сходиого нитросоединения ъ 1-ами.но-3,6,8-трисульфокислоту нафталина. Продолжительность процесса 4 ч. Выход то току около 85%. il -Амино-3,6,8-трисульфокислоту нафталина выделяют из реакционной массы путем высаливания хлористым натрием, создавая концентрацию последнего в растворе 160-180 г/л. Пример 2. В катодную секцию электролизера, отаисавного в примере 1, с разделением анодной и катодной секций катионообменной мембраной типа МК-40 загружают 120 1МЛ водного раствора, содержащего 20,4 г 1-нитро-3,6,8-трисульфокислоты нафталина, и около i20,4 т серной кислоты. В анодную секцию загружают 53%-ную серную кислоту до уровня раствора в катодной секция. Цри интенсивном перемешивании и температуре 60° С через электролизер пропускают постоянный ток, величина которого соответствует катодной .плотности тока 10 А/дм. В ходе электролиза катодную плотность тока постепенно понижают, доводя ее в конце процесса до 3,5 А/дм. В течение процесса поддерживают первоначальный уровень растворов в обеих секциях электролизера. Процесс считают закончен1ным при достижении 98%-него превращения исходного нитросоединения в .Г-амино-3,6,8-трисульфокислоту нафталина. Продолжительцость процесса 3 ч. Выход по току около 75%. 1-Амино-3,6,8-трисульфокислоту нафталина выделяют из реакционной массы путам высаливания хлористым натрием, создавая концентрацию последнего в растворе 160-180 г/л. П р .и м е р 3. В катодную секцию электролизера, описанного в примере 1, с разделением катодной и анодной секций катионообменной мембраной типа МК-40 и анодом из платинированного титана загружают 120 мл водного раствора, содержащего 21,6 г 1-нитро-3,6,8-тр,исульфокислоты нафталина, и около 21,6 г сериой кислоты. В анодную секцию загружают 28%-ную серную кислоту. При интенсивном перемеши.ван.ии и температуре 36° С через электролизер пропускают постоянный ток, величина которого соответствует катодной плотности тока 10 А/дм. В ходе электролиза катодную плотность тока постепенно понижают, доводя ее в конце процесса до 4 А/дм2. В течение процесса поддерживают первоначальный уровень растворов в обеих секциях электролизера. Процесс считают законченным при достижении 98%-ного превращения исходного нитросоединения в 1-амино-3,6,8-трисульфокислоту нафталина. Продолжительность процесса 5 ч. Выход по току о.коло 75%. 1-Амино-3,6,8-трисульфокислоту нафталина выделяют из реакционной массы путем высаливания хлористым натрием, создавая концентрацию последнего в растворе 160-180 г/л. Пример 4. В катодную секцию электролизера, описанного в примере 1, с разделением катодной и анодной секций катионообменной мембраной типа МК-40, загружают 120 мл водного раствора, содер.Кащего 12 г 1-нитро-4,8-дисульфокислоты нафталина и около 21,6 г серной кислоты. В катодную секцию загружают 30%-ную серную кислоту до уровня раствора в катодной секции. При И1нтенсивно.м перемешивании и тем)пературе 70° С через электролизер пропускают постоянный ток, величина .которого соответствует .катодной плотности тока 10 А/дм. В ходе электролиза катодную плотность тока постепенно понижают, доводя ее в Конце процесса до 3,5 А/дм2. В течение процесса поддерживают первоначальный уровень растворов в обеих секциях электролизера. Процесс считают законченным при достижении 98%-ного превращения исхо.дного нитросоединения в 1-амино-4,8-дисульфокислоту нафталина. Продолжительность процесса 4 ч. Выход по току около 70%. 1 -А;мино-4,8-дисульфокислоту нафталина выделяют из раствора путем высаливания хлористым натрием.

Формула изобретения I

1. Способ получения аминосульфокис.лот нафталина путем электрохимического восстановления нитросульфокяслоты нафталина в .диафралменном электролизере на -свинцовом катоде в сернокислой среде при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний проводят в электролизере с катионоо|бменной мембраной с понижением плотности тока в процессе от ilO до 2 А/дм.

2. Способ по п. ,1, отличающийся тем, что процесс проводят при 35-70° С.

Источ1ники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.F. Allison и др. Катал1итическое восстановление ароматических нитросоединений Helv. chim. acta 34, 818 (1951).

2.Патент Германии 56058, кл. 12023/03. опублик. 1890.

3.Патент Японии 1255, сб. II. 676, 1961.