Способ получения мелема Советский патент 1987 года по МПК C07D487/16 

Изобретение относится к способу получения мелема, ис1юльзуеь«,п о в химической промышленности.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и обеспечение возможности утилизации отходов.

Цель достигается за счет использования исходной трехкомпонентной смеси меламина, мелема и мочевины, взятых в соотношении 4-5,7:1:1,25-2,8, и проведения процесса при 470-500 С.

129

Присутствие мелема в смеси способствует уменьшению возгонки исходных веществ, а высокая температура - предотвращению образования промежуточных продуктов (аммелина, аммели- да, циануровой кислоты).

Пример 1. Смесь меламина,, мелема и мочевины с массовым соотношением 4: 1: 1 ,25 тщательно перемешивают и со скоростью 75-80 кг/ч подают в непрерывно действующий аппарат с перемешиваю1цим устройством, где при 490 С и атмосферном давлении подвергают пиролизу. Получагот 37,9 кг/ч мелема с содержанием -основного вещества 93,3%-. В виде сублимата соби- рают 15,8 кг/ч продукта, возвралчаемо го в процесс и содержащего 84,7% меламина, 0,3% мелема. Выход мелема из смеси (за вычетом сублимированного) составляет 96,2% от стекиометри- ческого.

Пример 2. Смесь меламина, мелема и мочевины с массовым соотношением 5,7:1:1,7 тщательно перемешивают и подвергают пиролизу, как в примере IB Получают 37,2 кг/ч мелема с содержанием основного вещества 92э9%. В виде сублимата собирают 21,0 кг/ч продукта, возвращаемого в процесс и содержащего 85,0% мелам лна 10,0% мелема. Выход мелема из смеси (за вычетом сублимированного) состав ляет 96,4% от стехиометрического.

Пример 3. Смесь меламина, мелема и мочевины с весовым соотношением 5,7:1:2,8 тщательно перемешивают и со скоростью 75-80 кг/ч подают в непрерывно действующий аппарат с

где при

перемешивающим устройством, 500°С и атмосферном давлении подвергают пиролизу. Получают 44,3 кг/ч мелема с содержанием основного Bente- ства 95,%. В виде сублимата собирают 6,3 кг/ч продукта, возвращаемого в процесс и содержащего 87,0% мелами

,

9480 на си

2

20

25

30

-

5 - 45

9,21, мелема. Выход М . лс;ма ич т/щ- за вычетом сублимированргот о) тавляет 98,7% от стехиометрического.

Пример 4. Смесь меламина, 5 мелема и мочевины с массовым соотношением 4,1:1:2,0 тщательно перемешивают и подвергают пиролизу, как в примере 3. Получают 43,4 кг/ч мелема с содержанием основного вещества О 93,7%. В виде сублимата собирают 4,6 кг/ч продукта, возвращаемого в процесс и содержащего 85,3% меламина, 11,4% мелема. Выход мелема из смеси (за вычетом сублимированного) состав- 5 ляет 98,4% от стехиометрического.

Пример 5. Смесь , мелема и мочевины с массовым соотношением 4,7:1:2,5 тщательно перемешивают и подвергают пиролизу, как в примере 3. Получают 43,7 кг/ч мелема с содержанием основного вещества 94,4%. В виде сублимата собирают 5,6 кг/ч продукта, возвращаемого в процесс и содержащего 86,7% меламина, 9.8% мелема. Выход мелема из смеси (за вычетом сублимированного) составляет 98,2% от стехиометричес- ко го,

Пример 6. Смесь меламина, мелема и мочевины с массовым соотношением 4,7:1:1,5 тщательно перемешивают и подвергают пиролизу, как в примере . Получают 37,9 кг/ч мелема с содержанием основного вещества 93,1%. В виде сублимата собирают 17,5 кг/ч продукта, возвращаемого в процесс и содержащего 82,7% меламина, 13,4% мелема. Выход мелема из смеси (за вычетом сублимированного) составляет 95,6% от стехиометрического.

Пример 7-(сравнительный). Смесь меламина, мелема и мочевины с массовым соотношением 4,0:1:0,56 тщательно перемешивают и со скоростью 75,80 кг/ч подают в непрерывно дейст35

40

вующии аппарат с перемешивающим устройством, где при 480-500°С и атмосферном давлении подвергают пиролизу.

Получают 44,1 кг/ч мелема с содержанием основного вещества 68,2%. В виде сублимата собирают 22,5 кг/ч продукта, содержащего 85,0% меламина и 9,8% мелема. Выход мелема (за выче- том сублимированного) составляет 85,3 от с т ехиоме триче с ко го,

Пример 8 (сравнительный). Смесь меламина, мелема и мочевины с

Mar.coBf)iM соотношением 4,():1:J,0 тша- тегЕЫЮ 1(ерр-ме111нван)т и подвергают пиролизу, как в примере 7. Получают 39,7 кг/ч мелена с содержанием основного вещества 78,5%, В виде сублимата собирают 34,6 кг/ч продукта, возвращаемого в процесс и содержащего 83,8% меламина и 10,4% мелема. Выход мелена (за вычетом сублимированного) составляет 88,2% от стехиомет- рического.

Пример 9 (сравнительный). Смесь меламина, мелема и мочевины с массовым соотношением 3,5:1:2,0 т(ца- тельно перемегаивают и подвергают пиролизу, как в примере 7, Получают 38,5 кг/ч мелема с содержанием основного вещества 70,8%. В виде сублимата собирают 15,2 кг/ч продукта, возвращаемого в процесс и содержащего 85,2% меламина и 10,0% мелема. Выход мелема (за вычетом сублимированного) составляет 84,5% от стехиометричес- кого.

Пример 10 (сравнительный). Смесь меламина, мелема и мочевины с массовым соотношением 6,5:1:2,0 тщательно перемешивают и подвергают, пиролизу, как в примере 7. Получают 35,9 кг/ч мелема с содержанием основного вещества 77,2%, Б виде сублимата собирают 27,5 кг/ч продукта, воз- вра1даемого в процесс и содержащего 84,9% меламина и 10,4% мелема« Выход мелема (за вычетом сублимированного) составляет 90,3% от стехиометричес- кого,

Пример 11, Смесь меламина, мелема и мочевины с массовым соотношением 4,7:1:2,5 тщательно перемешивают и при 470°С подвергают пиролизу, как в примере 1. Получают 42,2 кг/ч мелема с содержанием основного вещества 82,5%. В виде сублимата собирают 3,1 кг/ч продукта, возвращаемого в процесс и содержащего 80,7% еламина и 13,2% мелема. Выход мелеа (за вычетом сублимированного) сосавляет 95,3% от стехиометричёского.

Пример 12( с тельный). Смесь меламина, мелема и мочевины с ассовым соотношением 4,7:1:2,5 тщательно перемешивают и при 510 С подергают пиролизу, как в примере 1. олучают 43,6 кг/ч мелема с содержаием основного вещества 93,8%, В вие сублимата собирают 5,33 кг/ч проукта, возвращаемого в процесс и со25

48064

держаще го 86,6% меллмина, 8,7- мо.иг ма с примесями мелона, определяемого визуально по интенсивности окрашивания продукта в желтый цвет. Выход мс- 5 лема (за вычетом сублимированного) составляет 97,8% от стехиометричёского .

Пример 13. Смесь мелаьшна, мелама и мочевины с массовым соотно шением 4,7:1:. 1,2 тщательно перемешивают, со скоростью 70 кг/ч подают в непрерывно действующий аппарат с перемешивающим устройством и подвергают пиролизу, как в примере 1. Полу чают 40,0 кг/ч мелема с содержанием основного вещества 92,4%. В виде сублимата собирают 10,0 кг/ч продукта, возвращаемого в процесс и содержащего 84,9% , 9,8% .мелема. ход мелема (за вычетом сублимированного) составляет 96,2% от стехиометричёского.

Пример 14. Смесь меламина, мелема и мочевины с массовым соотношением 4,7:1:2,5 тщательно перемеши- вают, со скоростью 85 кг/ч подают в непрерывно действующий аппарат с перемешивающим устройством и подвергают пиролизу, как в примере 1. Полу чают 49,6 кг/ч мелема с содержанием основного вещества 82,3%. В виде сублимата собир.ают 8,4 кг/ч продукта, содержащего 83,4% меламина, 11,5% мелема. Выход мелема (за вычетом суб35 лимированного) составляет 93,2% от стехиометричёского.

Пример 15. Берут 300 кг исходного сырья, содержащего 210 кг отходов производства: 178,5 кг мела0 мина с 3.1,5 кг мелема и 90 кг мочевины. Образующаюся смесь с массовым соотношением 5,7:1:2,8 тщательно перемешивают и получают мелем, как в примере 1. Получают 173 кг мелема с

45 содержанием основного продукта 95,1%, неламина 3,78%,.

Пример 16. Берут 300 кг исходного сырья, содержащего 210 кг отходов производства: 168 кг мелами0 на с 42 кг мелема и 90 кг мочевины. Образующуюся смесь с массовым соотношением 4:1:2 тщательно перемешивают и получают мелем, как в примере 1. Получают 183,5 кг мелема с содержани5 ем основного вещества 93,7%, меламина 5,4%.. I . Пример 17. Берут 300 кг исходного сырья, содержащего 210 кг от512948066

ходов производства: 173 кг меяаминаФормула изобретения с 37 кг мепема и 90 кг мочевины. Образующуюся смесь с. массовым соотно- Способ получения мелема путем пишением 4,7:1:2,5 тщательно перемеши-ролиза смеси, содержащей мочевину и

вают и получают мелем, как в приме- 5меламин, отличающийся

ре 1, Получают 178 кг мелема с содер-тем, что, с целью повьпиения выхода и

жанием основного вещества 94,4%, не-обеспечения возможности утилизации

ламина 4,8%,отходов, в качестве смеси, содержаТаким образом, предлагаемый спо-щей мочевину и меламин, используют

соб по сравнению с известным позволя- Осмесь меламина, мелема и мочевины,

ет увеличить выход целевого продукта, взятых в массовом соотношении

снизить количество отходов производ-4-5,7:1 : 1,25 - 2,8 , процесс

ства и повторно использовать послед-проводят при температуре 470 ние в процессе, 500 С.

Изобретение касается получения производных мочевины, в частности мелема, используемого в химической промышленности. Повышение выхода целевого продукта и обеспечение возможности утилизации отходов достигается введением в начале процесса пиролиза