Способ получения фосфатов мелема Советский патент 1986 года по МПК C07D487/16 

Изобретение относится к усовершен- ствозанному способу получения фосфатов мелема, которые находят применение 3 качестве огнезащитньк веществ в различных композициях, в частности при изготовления линолеума.

Цзль изобретения - упрощение процесса.

Пример 1. Смесь 100 г мела- мина и 67 г пирофосфорной кислоты нагревают до 275°С и перемешивают при этой температуре в течение 1,2 ч. Получают 144 г продукта или 95% от стехиометрического с содержанием мелема 55,1% и P-jOg 35,7%. (Вьмислено для пирофосфата мелема - содержание мелема 55,05% и PjOj 35,86%).

Пример 2 о Смесь 50 г мела№1- на, 50 г циануровой кислоты и 28 г ортофосфорной кислоты нагревают при и, как в примере 1 j перемешиваРезультаты опытов приведень в табл.1.

ют в течение 0,5 ч. Получают 88 г продукта или 96% от стехиометрического с содержанием мелема 68,8% и 22}5%. (Вычислено дпя ортофосфата ме- ,15 зан1;ЫХ смесей при 250-300 С не приКак видно из таблии з, пиролиз ука

0 ,

лемз - содержание мелема 68,99% и Р,,0., 22,9%).

Г р и м е р 3. 30 г меламина, 30 Г мочевины и 16,5 г ортофосфорной кисх:оты ( содержание Pg О 72.,4%) нагревают при 250°С при перемешивании в тс:чен11е 1,5 ч. Получают 46 г продукта или 93% от стехиометрического с содержанием мелема 68% и 22%.

Пример 4. 37 г меламина, 18 г аммелина, 7 г аммелида, 38 г цкаиуровой кислоты и 51 г пирофос™ форлой кислоты (содержание 79s- %) нагревают при .300 С как и в

90

10

250

250 250 275 275 275

примере 1, в течение 1 ч. Получают 112 г продукта или 97% от стехиометрического с содержанием мелема 55,9% и P,0j 35.0%,

Пример 5. 39 г меламина, 18 г аммелина, 6 г ам -1елида5 37 г циануровой кислоты, 40 г мочевины и 34 г ортофосфорной кислоты (содержание 72,4%) нагревают, как в примере 1, при в течение 0,5 ч. Получают 105 г продукта или 94,5% от стехиометрического с содержанием меле.ма 69,6% и PgO 21,9%.

Смеси меламина и мочевины различного состава выдерживали при 250, 275 и 300°С в течение 2 ч. Продукты реакции анализировали на содержание мелема, мелагина и аминооксотриази- 1ЮБ (аммелин,, аммелид, циануровая кислота).

Результаты опытов приведень в табл.1.

зан1;ЫХ смесей при 250-300 С не при1;ЫХ смесей при 250-300 С не приКак видно из таблии з, пиролиз ука0 ,

0

5

водит к образованию мелема, происходит лишь превращение мочевины в ами- нооксотриазины с одновременной час- тич1- ой сублиматлдей меламина и мочевины .

Меламян и его см%си с биуретом, с циан;/ровой кислотой, с a ф eлидoм и с аммелином выдерживали при 250, (в течение 2 ч) и (в течение 0,5). Продукты реа.кции анализи- ровгши на содержание мелема, меламина и аминооксотрназииоз (циануровая К15слота, аммелид, аммелкн) , Результаты о ПзГ1 ов приведены в табл.2.

Таблица 1

97

7,9

12

4,7

8,8

13,9

Продолжение табл.1