Способ вольтамперометрического определения формалина Советский патент 1982 года по МПК G01N27/48 

.(54) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛИНА

1

Изобретение относится к аналитической химии и может использовано при анализе электролитов.

Известен способ полярографического определения фор1«:алина в водных растворах при катодной поляризации ртутного капающего электрода в кислой среде после предварительного превращения формалина в гидразон. .

Недостатком этого способа является невысокая точность анализа (относительная ошибка составляет 16%), что вызвано нечеткой формой регистрируемьк волн и длительностью операций предварительной подготовки пробы к анализу.

Наиболее близким к предлагаемому является способ вольтамперометрического определения формалина в щелочных растворах, включающий анодную поляризацию платинового электрода и регистрацию поляризованной кривой 21 .

Однако при использовании известного способа не устраняется влияние меди на точность определения формалина.

Целью изобретения является повьпиение точности анализа путем искпюче1гая мешающего влияния меди.

Поставленная цель достуггается тем,

что согласно способу вольтамперо,1етрического определения формалшш в щелочных растворах в присутстви15 меди, включающему анодную поляризацию платинового элек -рода .и регистрацию поляри,0 зационной кривой, в медный электрол гт добавляют тиосульфат натрия в количестве 9-11 г/л.

В качестве фона служит caivt указан,5 ный электролит, что исключает стадию предвартетельной подготовки пробы электролита к анализу. Поляризацию осу ществляют со скоростью 0,О8-0,ЗО В/с.

При внесении платинового электрода 20 fe указанный раствор происходит 1: ыд8лекие меди на поверхности платины, являющейся катализатором реакцшт между ионами меди и формалущом. Для предотвращения выделения к(;дн ц а эл кт11одо 3 ,9 в пробу, взятую для анализа, добавляют тиосульфат натрия в количестве 9-11 г/ Введение тиосульфегта натрия в количестве, меньшем указанного значения, не дае возможности создать условия для полного устранения влияния меди и ведет к снижению точности определения формалина. Присутствие тиосульфата в большем количестве нарушает воспроизводимость измерений. Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. . Индикаторный платиновый электрод в Ьиде диска диаметром 0,5 мм, помещенный в указанный электролит с добавкой, поляризуют анодно со скоростью 0,080,30 В/с (электродом сравнения служит, стержень графита) и измеряют предельный ток волны окисления формалина, наблюдаемый в той области потенциалов, где не протекают электрохимические процессы, связанные с разрядом - ионизацией меди на платине. Зависимость предельного тока ( icHrjO мкА) волны от концентрации формалина (CcHtjO г/л) линейна в интервале 1-10 г/п, vro соответствует его содержанию в производственных ваннах для химического меднения. Концентрацию формалина в производственных ваннах рассчитывают с исполь зованием градуировочного графика (см. таблицу). Результаты определения форма лина в электролите химического меднения при V «0,О8 В/с, П 5 приведены в таблице. Время, затрачиваемое на одно опреде ление, составляет не более 5-ти мин, температура поддерживается постоянной (20Ю,5РС). Формула изобретен И-я Способ вольтамперометрического оп- ределения формалина в щелочных раство рах в присутствии меди, включающий анодную поляризацию платинового элек694Изменение концентрации коьшонентов анализируемого электролита в пределах условий технологического процесса не влияет на определение формалина предлагаемым способом. Изучение влияния температуры, скорости подачи линейной развертки потенциала, концентрации щелочи и интенсивности перемешивания раствора на величину предельного тока и значение потенциала полуволны показало, что наблюдаемая анодная волна формалина является кинетической, осложненной адсорбцией формалина на платине. Пример. Пипеткой отбирают 25 мл электролита химического меднения из производственной ванны в ячейку, в качестве которой служит стеклятсый стакан, добавляют-0,25 г тиосульфата натрия. После растворения соли в электролит опускают электроды и подакгг на них с помощью потенциостата П-5827М линейную развертку в интервале (-2ОО) (+400) мВ относительно графитового электрода сравнения со скоростью 0,12 В/с. Регистрируют вольтамперную кривую и измерение высоты волны формалина. Опыт проводят при поте}щиале предельного тока (+0,35-0,40-В). Очистка электрода от продуктов электрохимической реакшга происходит при повторной подаче не платиновый электрод потенциала начала поляризации. Использование предлагаемого способа вольтамперометрического определения формалина обеспечивает по сравнению с существующими повышение точности определения формалина, в производственных тартратно-щелочных ваннах для химического меднения. трода и регистрацию поляризационной кривой, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа путем исключения мешающего влияния меди, в медный электролит добав5 9570894

пяют тиосульфат натрия в количественых растворах. - Журнал аналитической

9-11 г/л.химии, 197О, т. 25, № 7, с. 1389-.

Источники информации,1391.

принятые во внимание при экспертизе2. Скобец Е. М., Атаманекко Н. Н.

граммовых количеств формалина в вод-1949, т. 15, № 11, с. 1291-1299.