Способ спектрофотометрического определения свинца Советский патент 1982 года по МПК C01G21/00 G01N21/77 

(54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКСГО . ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к спектрофотомет рическим методам, и может быть использовано при количественном определении свинца в сплавах на. основе железа, нике- ля, алюминия, в припоях и электролитвх для нанесения покрытий опово-свшед. Известен способ переведения свинда в комплексное соединение с реактивом арсеназо И 1 , Комплекс образуется при рНдр 5, Л 655 нм. В другом способе описано определение свинда при рН 4-7, А v 6ОО нм 2 . . Недостатком известных способов является низкая селективность реакдии свинда с реактивом арсеназо 1И, вследствие чего приходится выполнять дополнительные операции по отделению и кондентрированию свинца перед его аналитическим определением. Последнее усложняет и увеличивает продолжительность определения свинда, что не отвечает требованиям современного . интенсивного производства. Цель изобретения - повышение селек- тивности при О11ределеш1и.свинда с реак-. тквом арсеназо Щ. Цель достигается тем, что согласно способу, включающему перевод свинца в комплексное соединение с реактивом арсеназо Щ, в анализ раствора вводят 0,1 1,0 гр натрий молибденовокислый при рН 3,0 - 3,5 и измеряют светопоглощение образующегося разном етального комплекса при длине волны Л 673 нм. Введение в реакдионную среду ионов : молибдата натрия позволяет связать ионы железа, никеля, хрома, алюминия в неактивные по отношению к арсеназо Щ гетерополисоедннения, а, с другой стороны, создать условия для образования нового комплексного соединения сввнца с реактивом арсеназо Щ. Приме р (анализ сталей). Растворяют навеску сплава 0,1 г в смеси кислот HNO,, (1: 1) и нее (1:1), упаривают до удаления окислов азота, переводят в мер

нук колбу 0.6М раствором HNOj и до метки доводят той же кислотой. Берут 1 - 2О мл полученного раствора (в зависимости от содер}кания свиниа в сплаве) и помешают в стакан емкостью 50 мл, приливают до 20 мл раствор HNOjCO.e М) вводят 10 мл раствора 100 мг/мл), устанавливают рН 3,О... 3,5; приливают 1 мл 0,1%-ного раствора арсеназо IJJ и переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, до метки доводят буфер, ным раствором с рН 3,5. Измеряют оптическую плртнос.ть раствора пробы по отношению к холостой пробе, содержащей кислоты, мопибдат натрия и арсеназо Ц. Из полученного значения светопоглощения вычитают оптическую плотность раствора пробы с молибдатом нaтpияi но в отсутствии арсеназо Ц| (или собственное поглощение пробы), замеренную по отношению к воде.

;С использованием градуировочного графика опрёйепяют содержание свинца в сплаве.

ПРИ определении свинца в электролитах для нанесения покрытия олово-свинец проводят предварительное разведение пробы , электролита, затем помещают алкквотную часть, содержащую 1-20 мкг , в стакан емкостью 50 мл, и далее проводят вс операции, как и при определении свинца в сталях.

Использование разработанного способа определения свинца с арсеназо UJ в присутствии натриевой соли молибденовой кислоты при рН 3,0 - 3,5 и измерении светопоглощения комплексного соединения при Д 673 нм позволяет проводить экспресс-Анализ; свинца в сплавах, припоях и электролитах без отделения компонентов сплава, припоя, электролита. I Формула изобретения

Способ спектрофотометрического определения свинца, включающий перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом - арсеназо 14 , о т л И ч а ю т щ и и с я тем. что, с иелью повьпнений селективности анализа, в анализируемый раствор вводят дополнительно натриевую соль молибденовой кислоты. /Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1. Саввин С. Б. Успехи применения реагентов группы арсеназо-торона в аналитической химии. - Успехи химии, 1963, т. 32, Nf2. с. 195-219.

LMicliaaeova V.cind KuBeva N. Лгзепаго i7i asa spec t го ptio to metric for Deterwinatioti of Uead . ToCotnta. 1980, V 27, p. 63 -66.