Способ спектрофотометрического определения скандия Советский патент 1980 года по МПК G01F17/00 G01N21/24 

(54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии, преимущественно к фотометрическим и спектрофотометрическим способам, и может быть использовано при количественном определении скандия в железе и сплавах на его основе.

Известен способ определения 0,050,5% скандия в железе и стали по реакции с арсеназоШ прирН 1,8, включающий отделение скандия от основы сплавов и введение маскиругацих веществ для связывания оставшихся ионов железа и других химических элементов 1. .

Недостатком такого способа является низкая избирательность, вследствие чего приходится выполнять дополнительные операции по вьфелению скандия. При этом возможны потери скандия, что снижает точность анализа.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности является способ определения скандия, включающий его перевод в комплексное сое- динение с арсеназощ при рН 1,5 2,5 2. Однако, при определении скандия в железе и сплавах на его основе такой способ не позволяет определять ниже , т. е. обладает достаточной селективностью и точностью.

Целью изобретения является повышение чувствительности и селектийнос. ти анализа.

Это достигается предложенным способом спектрофотометрического определения скандия, предусматриваю0щим введение в анализируемый кислый раствор органического реагента арсеназо fij ,

Отличительными признаками способа является предварительное введение молибденовокислого натрия до концентрации 48-52 г/л и осущвс;твление процесса при рН 3,3-3,6.

Высокая концентрация ионов молибдена натрия в растворе с рН 3,33,6, содержащем скандий и арсеназо Hjiобуславливает, с одйой стороны, образование нового комплексного сое динения с молярнш4.коэффициентом . погашения 120000 и, с другой стороны, является предпосылкой использования этой реакции для определения и- скандия в железе и его сплавах без предварительного выделения скандия.

Пример йавеску сплава 0,1 растворяют в смеси соляной и азотной кислот, упаривают до влажных солей, прибавляют дистиллированную воду и раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл. Берут 20 мл раствора, помещают его в стакан емкостью 50 мл, вводят в него молибден натрия в количестве 2,4 2,6 г, соли растворяют и с помощью рН - метра выводят рН 3,5. Раствор переводят в мерную колбу и до метки доводят 0,2 М раствором уксусной кислоты, предварительно нейтрализованной до рН 3,5. Оптическую плотность измеряют при длине волны 675-678 нм. По градуировочVcwy графику устанавливают содержание скандия в фотометрируемом объеме и проводят расчет процентног содержания в пробе.

Применение предложенного способа определения скандия в присутствии натрия молибденовокислого при рН 3,3-3,6 позволяет определять скдни в железе и его сппавах при его содержании I-IO I без предварительного отделения от основных компонентов сплава.

Формула изобретения

Способ спектрофотометрическогО определения скандия, включающий введение в анализируемый кислый раствор органического реагента арсеназо i , отличающийся тем,

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Рябчиков Д.И. Саввин С.Б. Дедков Ю.М. Журнал аналитической химии, 1964,- 19, 10, 1210-1218,